[发明专利]一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201510967718.2 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105585539A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 房正薇;赵奇;付宝友;张林 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 头孢他啶 侧链酸乙酯 方法 | ||
1.一种一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将4-溴乙酰乙酸乙酯溶于水中，滴加亚硝酸钠水溶液和15％～25％的硫酸，滴加完 后，保温反应，反应完毕，萃取，萃取液用饱和碳酸钾或碳酸钠水溶液洗涤，蒸馏，得肟化 溶液；
(2)将硫脲加入到水和甲醇的混合液中，然后滴加肟化溶液，得去甲氨噻肟酸乙酯溶液；
(3)调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，然后加入溴代异丁酸叔丁酯、相转移催化剂保 温反应，反应完毕，冷却后抽滤，得头孢他啶侧链酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(1) 中，所述的4-溴乙酰乙酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1：2～3。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(1) 中，所述的滴加温度为-5～5℃，滴加时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(1) 中，所述的保温反应，温度为5～20℃，时间为3.5～4.5h。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(2) 中，所述的水和甲醇的混合液的比重为0.8～0.95。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：所述的 4-溴乙酰乙酸乙酯与硫脲的摩尔比为1：1～2.5。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(2) 中，所述的滴加温度为20～35℃，滴加时间为3.5～4.5h。
8.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(3) 中，所述的去甲氨噻肟酸乙酯与溴代异丁酸叔丁酯的摩尔比为1：0.6～1.5。
9.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤(3) 中，所述的调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，采用加入碳酸钾或碳酸钠的方式进行调节，调 节pH至8～11。
10.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：步骤 (3)中，所述的保温反应，温度为35～60℃，时间为3～4h。
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