[发明专利]一种脱氢醋酸钠的脱色精制工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱氢醋酸钠脱色精制工艺，尤其涉及一种一种基于陶瓷纳滤膜分离技术的脱氢醋酸钠的脱色精制工艺，属于精细化学品领域。

背景技术

脱氢醋酸钠是一种新型安全型食品、饲料防霉防腐保鲜剂。它能够有效地抑制霉菌和细菌的生长，有助于提高产品的稳定性，大大延长产品的储存期。常温下，脱氢醋酸钠为白色结晶粉末，它的分子式为C₈H₇NaO₄·H₂O，分子量为208.15，易溶于水，不受酸碱度的影响，耐光、耐热性较好，因此受到广泛的使用。

脱氢醋酸钠生产工艺采用的方法是：(1)脱氢醋酸的合成。在惰性溶剂及催化剂存在的条件下，通过双烯酮发生二分子聚合反应，生成脱氢醋酸，因脱氢醋酸在水中的溶解度比较低，冷却后可对反应液进行过滤，对析出的脱氢醋酸进行洗涤及过滤即可获得脱氢醋酸；(2)脱氢醋酸钠的制备。在反应釜中加入制备得到的脱氢醋酸、水及氢氧化钠等，脱氢醋酸与氢氧化钠发生中和反应，生成脱氢醋酸钠,其原理为脱氢醋酸与氢氧化钠中和生成脱氢醋酸钠，反应式为：

(3)脱氢醋酸钠的精制。待完全反应后，在反应釜中加入5％左右的活性炭，并趁热用压滤机将活性炭通过过滤的方式分离；滤液结晶、洗涤、干燥得到最终产品。

在生产过程中，合成脱氢醋酸时常伴随副反应的发生，双乙烯酮在高温下不可避免地发生高聚，且聚合度越高颜色越深。色素因此夹带进最终产品中，严重影响了产品的色泽，降低了产品的质量。工业中常采用活性炭进行脱色，但是仍存在一些问题：(1)脱色效果差，脱色率不高；(2)活性炭吸附色素的同时也造成部分产品流失影响经济效益；(3)细小的活性炭颗粒分离不完全则会进入产品，导致产品质量下降；(4)活性炭吸附色素杂质后，再生困难，后处理会进一步提高生产成本。(5)粉末活性炭的使用会造成车间扬尘大，操作环境差，对人身体有害。

陶瓷膜分离技术是一项新型高效分离技术，与传统的分离技术相比，具有分离效率高、能耗低、操作相对简单等优点，在食品、医药、环保等领域有广泛的应用。陶瓷膜由于其主要材质是金属氧化物，具有耐强酸、强碱、有机溶剂，热化学稳定性高等优势，使用过程中将无需对物料进行降温及调节pH，极大地降低了生产过程中的能耗及辅助料的添加量，极具应用价值。物料中脱氢醋酸钠的分子量为190.15，而色素分子的分子量一般在500-1000Da，通过选择合适孔径的陶瓷膜则可对体系中色素进行有效地截留，进而达到对脱氢醋酸钠溶液脱色的效果。陶瓷纳滤膜脱色技术应用于脱氢醋酸钠脱色精制工艺中可以极大地降低工业中生产的成本及提高脱氢醋酸钠的收率，经济效益显著。

中国专利(CN201110151741.6)公开了一种利用酶工程法生产γ-氨基丁酸的方法，采用卷式有机膜对物料进行脱色，可以去除物料中大部分有机色素，达到提纯精制的目的。中国专利(CN103667383A)公开了一种L-谷氨酰胺的制备方法，采用纳滤膜过滤技术除去料液中的有机色素和小分子有机物，使得料液中有机杂质大大降低，提高了料液的透光率，降低了活性炭的用量。纳滤膜在化工产品的脱色精制中已经有了较多应用，陶瓷纳滤膜相比于有机纳滤膜，其具有机械强度高，化学稳定性好、耐高温、高压等优点，特别适合于苛刻环境如高温、高压、强酸强碱、高含盐、有机溶剂等体系。中国专利(CN102219770A)公开了一种高纯度脱氢乙酸钠的制造方法，先添加活性炭脱色，再采用“层状纳米膜”用于脱色后的溶液浓缩有效物质，但是中国专利(CN103788041A)认为采用此方法，产品纯度仍然达不到要求。同时，该方法还存在三方面不足：第一，没有代替活性炭的使用，主要起脱色作用的是活性炭吸附，而膜只是去除了活性炭；第二，活性炭未能去除的色素成分，“层状纳米级膜”也难以去除。第三，活性炭吸附色素同时也带走了部分产品，影响了经济效益。本发明直接采用陶瓷纳滤膜对反应料液进行脱色，革除了活性炭的使用，减少了工艺步骤。产品纯度高，回收率高，创造了巨大的经济效益。

发明内容

本发明的目的是为了解决脱氢醋酸钠生产工艺中所存在的产品流失，操作环境差，劳动强度高等问题，提出一种基于陶瓷纳滤膜分离技术的脱氢醋酸钠的脱色精制工艺，能够有效地将合成原料液中的色素杂质脱除，并回收脱氢醋酸钠，获得高品质产品的同时减少环境污染，节约能源，改善操作环境，降低生产成本的新型脱氢醋酸钠脱色精制工艺。

本发明的技术方案如下：一种脱氢醋酸钠的脱色精制工艺，其具体步骤如下：