[发明专利]一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-AlH3的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种γ-AlH₃的制备方法，具体涉及一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备 γ-AlH₃的方法。

背景技术

能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统 能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是 我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐 明显。

新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新 型清洁能源中，氢能源具有如下优点：(1)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最 终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。 (4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好 的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前 氢能利用的瓶颈所在。

三氢化铝(AlH₃)含有质量分数10.1％的氢，并且在100℃左右时释放氢气。尽管它具 有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有 潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。

Saitoh等人在2008年报道了一种铝直接在氢流体中发生氢化作用合成AlH₃的方法， 他们把铝箔片放到密封的体系中，在10GPa和650℃条件下反应24h合成了单晶AlH₃。

发明内容

本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成γ-AlH₃所需要的条件过于苛刻的问 题，而提供了一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-AlH₃的方法。

本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的：

在无水无氧的条件下，利用高压高温和催化剂使铝和氢气反应生成γ-AlH₃，结束后 将所得样品经无水甲苯和无水己烷充分洗涤后在真空干燥2h所得到的产物即为目标产 物，具体制备步骤如下：

一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二甲基氢化铝和LiBH₄；

二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H₂，然后在100～150℃的条件下反 应5～16h；

三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得 到所述的γ-AlH₃；其中，铝粉、二甲基氢化铝和LiBH₄的摩尔比为1：(1～3)：(1～5)。

本发明包含以下有益效果：

1、本发明制备的γ-AlH₃所需要的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，合成的产 物经XRD测试存在γ-AlH₃。

2、本发明制备的γ-AlH₃所需要的反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产 物经XRD测试存在γ-AlH₃。

3、本发明工艺方法简单，原理直接利用Al和H₂的固相反应，想法简单，且能够制 备出目标产物，为以后的固相反应提供了表率为科研和应用都提供了较好的基础。

附图说明

图1为实施例采用原料Me₂AlH的¹HNMR图；

图2为实施例采用Me₂AlH的3D结构图；

图3为实施例制备的γ-AlH₃的XRD图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-AlH₃的方法， 所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：

一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二甲基氢化铝和LiBH₄；

二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H₂，然后在100～150℃的条件下反 应5～16h；