[发明专利]具有高羧基含量高分子量的木质素系农药分散剂及其制备方法在审
申请号: | 201510968418.6 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105504308A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 邱学青;庞煜霞;贺政;楼宏铭;杨东杰;黄锦浩 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08G65/26;A01N25/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 羧基 含量 分子量 木质素 农药 分散剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高羧基含量高分子量的木质素系农药分散剂的制备方法,其特征在于包括 以下步骤:
(1)以重量份数计,将木质素100份和邻苯二酚100~200份混合均匀后,加入浓硫酸 20~40份,于95~115℃下反应0.5~1h;然后冷却至室温,用无水乙醇溶解取出后倒入水中 析出,抽滤并用热水洗涤,干燥后得酚化木质素;
(2)以重量份数计,常温下,将所得酚化木质素与烯基琥珀酸酐30~50份置于反应器 中,加入有机溶剂和氢氧化钠固体2~5份,搅拌0.5~1h;升温至80~95℃反应2~3h,反应 结束后过滤,用乙醇洗涤,干燥后得羧基化木质素;
(3)以重量份数计,将所述羧基化木质素加入水中,搅拌下溶成质量百分比浓度为 30%~40%的水溶液,用NaOH溶液调节pH值至10~12,加入环氧氯丙烷10~25份,于80~95 ℃下缩聚反应1~3h;
(4)用稀硫酸调节反应液pH到6~7,得到同时具有高羧基含量和高分子量的木质素 农药分散剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述木质素为麦草碱木质素、竹浆 碱木质素和木浆碱木质素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烯基琥珀酸酐为辛烯基琥珀酸 酐、十二烯基琥珀酸酐或十八烯基琥珀酸酐中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲基 亚砜或二甲基甲酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,缩聚反应中环氧氯丙烷的加入方式 为滴加。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份数计,步骤(1)所述无 水乙醇的用量为150~250份;步骤(2)所述有机溶剂的用量为800~1200份。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇洗涤中乙醇的质量浓度为 60~70%;乙醇洗涤的次数为1‐5次。
8.权利要求1至7中任一项所述方法制备的高羧基含量高分子量木质素系农药分散剂, 其特征在于该分散剂的重均分子量大于15000,羧基含量为3.2~4.0mmol/g。
9.根据权利要求8所述的高羧基含量高分子量木质素系农药分散剂,其特征在于所述 分散剂采用喷雾干燥得到粉剂产品。
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