[发明专利]一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法有效

专利信息
申请号: 201510968431.1 申请日: 2015-12-22
公开(公告)号: CN105572284B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 刘兆颖;刘艳纯;孙志良 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/34
代理公司: 长沙市融智专利事务所43114 代理人: 魏娟
地址: 410128 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 检测 鉴定 钩吻中 化学成分 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法,其特征在于:将钩吻醇提取物采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测,检测结果通过钩吻数据包进行快速自动匹配分析;所述的钩吻数据包通过将钩吻中各种已知化合物的英文名称、分子式、精确分子量及结构式导入PCDL软件建立而成;

分析柱的液相条件为:流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈;梯度洗脱:0~5min,10%B;5~20min,10%to 90%B;20~25min,90%B;25.1min,10%B;总分析时间30min;进样体积2μL,流速0.3mL/min;样品温度4℃;柱温箱30℃;

质谱选择离子参数:毛细管电压正离子扫描4000V,负离子扫描-3500V;雾化压力40psig;干燥气流速9L·min-1;气体温度350℃;skimmer电压60V;诱导解离电压170V;采用正负离子扫描方式;

先用自动MS/MS方法找到钩吻醇提取物中所含化学成分的精确母离子峰,再与钩吻数据包进行搜索与匹配,对测定的精确分子量与化学成分的精确分子量的误差限定在10ppm之内,得出包含保留时间、测定的精确分子量、精确的分子量、误差、得分、可能的化学成分及化合物数目在内的匹配结果;对匹配上的化合物,根据其精确的二级质谱进行进一步的结构鉴定。

2.根据权利要求1所述的快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法,其特征在于:检测采用Agilent 6530液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪,分析柱为ODS-C18column,150mm×2.0mm I.D.,particle size 5μm。

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