[发明专利]一种低热固相合成AlH3的方法

权利要求书

1.一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具 体步骤如下：

一、在手套箱中称取摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃混合后，得混合 物；

二、在玛瑙研钵中对步骤一的混合物进行研磨且研磨过程中在沙浴中进行，按1℃/min 的升温速率升温至65～80℃；

三、保持温度在65～80℃，继续研磨1～3h；

四、将步骤三研磨后得到的物质分别用乙醚和四氢呋喃洗涤一次，然后置于真空干燥 箱中，在温度为50℃的条件下干燥2h，即得AlH₃。

2.根据权利要求1所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的摩尔比为(4～9):1:1。

3.根据权利要求2所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的摩尔比为(4～8):1:1。

4.根据权利要求3所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的摩尔比为(4～7):1:1。

5.根据权利要求4所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的摩尔比为(4～6):1:1。

6.根据权利要求5所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的摩尔比为5:1:1。

7.根据权利要求1所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于所述升温以及 保温方式为沙浴。

8.根据权利要求1所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于步骤二和步骤 三中的温度为65～75℃。

9.根据权利要求8所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于步骤二和步骤 三中的温度为65～70℃。

10.根据权利要求9所述的一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于步骤二和步骤 三中的温度为68℃。