[发明专利]合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法在审

专利信息
申请号: 201510968952.7 申请日: 2015-12-21
公开(公告)号: CN105503792A 公开(公告)日: 2016-04-20
发明(设计)人: 杨兆钰;张蕾;孙铭;叶德坤 申请(专利权)人: 山东金城医药化工股份有限公司
主分类号: C07D307/54 分类号: C07D307/54
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255129 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 合成 亚胺 呋喃 乙酸铵 方法
【权利要求书】:

1.一种合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将2-氧代-2-呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中,0~10℃下,加入甲氧胺水溶液或 甲氧胺盐水溶液,调节pH至2.5~3.5;

(2)将步骤(1)制得的溶液在5~10℃下保温2~7h,得2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶 液;

(3)采用无机酸调节2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1~1.5,控制温度15~ 25℃,用有机溶剂萃取,合并有机相;

(4)在0~10℃下将氨气或液氨通入有机相,调节pH至6.5~7.5,保温0.5~1.5h后得 粗品,经脱色、浓缩、结晶后得产品。

2.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的重金属盐为可溶性铜盐、可溶性锌盐或可溶性锰盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的重金属盐的用量为2-氧代-2-呋喃基乙酸质量的0.08~0.12%。

4.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的甲氧胺盐为甲氧胺盐酸盐。

5.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液的质量分数为5~20%。

6.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,加入甲氧胺水溶液时,采用酸调节pH至2.5~3.5;采用的酸为盐酸、硫酸或 磷酸中的一种。

7.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,加入甲氧胺盐水溶液时,采用碱调节pH至2.5~3.5;采用的碱为碱金属或碱 土金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种。

8.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的2-氧代-2-呋喃基乙酸与甲氧胺或甲氧胺盐的摩尔比为1:1.2~1.5。

9.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(2)中,所述的2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液,(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸与(E) -2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸含量比为95~95.5:4.5~5。

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