[发明专利]合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法在审
申请号: | 201510968952.7 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105503792A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 杨兆钰;张蕾;孙铭;叶德坤 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255129 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 亚胺 呋喃 乙酸铵 方法 | ||
1.一种合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将2-氧代-2-呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中,0~10℃下,加入甲氧胺水溶液或 甲氧胺盐水溶液,调节pH至2.5~3.5;
(2)将步骤(1)制得的溶液在5~10℃下保温2~7h,得2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶 液;
(3)采用无机酸调节2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1~1.5,控制温度15~ 25℃,用有机溶剂萃取,合并有机相;
(4)在0~10℃下将氨气或液氨通入有机相,调节pH至6.5~7.5,保温0.5~1.5h后得 粗品,经脱色、浓缩、结晶后得产品。
2.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的重金属盐为可溶性铜盐、可溶性锌盐或可溶性锰盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的重金属盐的用量为2-氧代-2-呋喃基乙酸质量的0.08~0.12%。
4.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的甲氧胺盐为甲氧胺盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液的质量分数为5~20%。
6.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,加入甲氧胺水溶液时,采用酸调节pH至2.5~3.5;采用的酸为盐酸、硫酸或 磷酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,加入甲氧胺盐水溶液时,采用碱调节pH至2.5~3.5;采用的碱为碱金属或碱 土金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述的2-氧代-2-呋喃基乙酸与甲氧胺或甲氧胺盐的摩尔比为1:1.2~1.5。
9.根据权利要求1所述的合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于: 步骤(2)中,所述的2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液,(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸与(E) -2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸含量比为95~95.5:4.5~5。
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