[发明专利]一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510969117.5 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105441419A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 蒋育澄;王凤娇;胡满成;李淑妮;翟全国 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C12N11/14 | 分类号: | C12N11/14;C02F3/34 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 氧化 石墨 固定 cpo 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
首先取磁性氧化石墨烯并依次加入磷酸缓冲溶液和CPO溶液混合均匀,得到反应液,其中磁性氧化石墨烯和CPO的质量摩尔比为0.98ug:(1.5~3.5)×10-4umol,将反应液振荡5~180min后进行分离,得到固体A,对固体A进行清洗得到磁性氧化石墨烯固定化的CPO。
2.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,磁性氧化石墨烯是通过以下步骤制备得到的:
(a)取氧化石墨烯分散在超纯水中,得到氧化石墨烯悬浮液;
(b)在氮气环境下,将NH4Fe(SO4)2·12H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和体积分数为25%的氨水,按照Fe3+:Fe2+:氨水=(1.3~1.7)mol:1mol:675.7mL的比例溶于超纯水,得到磁性Fe3O4纳米粒子;
(c)向步骤(b)的磁性Fe3O4纳米粒子中滴入步骤(a)中的氧化石墨烯悬浮液,其中氧化石墨烯和Fe2+的质量摩尔比为(40~60)g:1mol;在80~90℃搅拌30~50min后,分离得到磁性氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,步骤(c)中磁性氧化石墨烯是用磁铁分离出来的,且磁性氧化石墨烯经过洗涤、干燥和研碎的后处理步骤。
4.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,磁性氧化石墨烯先分散在超纯水中,经过超声分散均匀得到浓度为1mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液,然后经过离心分离得到固体B,再向固体B中加入磷酸缓冲溶液和CPO溶液。
5.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,反应液的pH值为2~6。
6.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,反应液是在4~40℃的冷冻水浴振荡器中反应的,振荡器的转速为350r/min。
7.根据权利要求1所述的一种磁性氧化石墨烯固定化的CPO的制备方法,其特征在于,固体A的清洗是用浓度为0.1mol·L-1,pH值为3的磷酸缓冲溶液洗两次。
8.一种如权利要求1所述制备方法制备的磁性氧化石墨烯固定化的CPO。
9.一种如权利要求8所述磁性氧化石墨烯固定化的CPO在降解蒽醌类染料中的应用,其特征在于,包括以下处理步骤:
首先在蒽醌类染料中加入磷酸缓冲溶液,再加入磁性氧化石墨烯固定化的CPO和H2O2,得到降解反应体系,进行降解反应;其中,蒽醌类染料为奥酸性兰或茜素红;奥酸性兰、磁性氧化石墨烯固定化的CPO和H2O2之间的比例为(0.3~1)×10-4mmol:(1.5~3.5)×10-4umol:(0.0026~0.013)mmol;茜素红、磁性氧化石墨烯固定化的CPO和H2O2之间的比例为(0.1~1)×10-4mmol:(1.5~3.5)×10-4umol:(0.0065~0.0195)mmol。
10.根据权利要求9所述磁性氧化石墨烯固定化的CPO在降解蒽醌类染料中的应用,其特征在于,降解反应体系的pH值为2~6;降解温度为25~50℃;降解时间10~180min。
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