[发明专利]一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法

说明书

本发明公开了一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法，属于有机合成技术领域。本发明公开了一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其主要是由氯硅烷、氯烯烃、有机胺为组成原料，经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应制备而成，复合催化剂氯铂酸/异丙醇起到主催化作用、三苯基磷/苯乙酮起到副催化作用，两者发生协同作用，同时对使得催化反应的催化效率高，反应平稳，获得的转化率高，使获得的偶联剂纯度高，而且本发明的偶联剂在复合材料中增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，更具体地说，涉及一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法。

背景技术

硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，其经典产物可用通式YSiX₃表示。式中，Y为非水解基团，包括链烯基(主要为乙烯基)，以及末端带有Cl、NH₂、SH、环氧、N₃、(甲基)丙烯酰氧基、异氰酸酯基等官能团的烃基，即碳官能基；X为可水解基团。由于这一特殊结构，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团，可以用于表面处理。

硅烷偶联剂的应用大致可归纳为三个方面：

表面处理

能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、抗水、抗气候等性能，即使在湿态时，它对复合材料机械性能的提高，效果也十分显著。在玻璃纤维中使用硅烷偶联剂已相当普遍，用于这一方面的硅烷偶联剂约占其消耗总量的50％，其中用得较多的品种是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。

填充塑料

可预先对填料进行表面处理，也可直接加入树脂中。能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善无机填料与树脂之间的相容性，改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电学和耐气候等性能。

用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂

能提高它们的粘接强度、耐水、耐气候等性能。硅烷偶联剂往往可以解决某些材料长期以来无法粘接的难题。硅烷偶联剂作为增粘剂的作用原理在于它本身有两种基团；一种基团可以和被粘的骨架材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。硅烷偶联剂的应用一般有三种方法：一是作为骨架材料的表面处理剂；二是加入到粘接剂中，三是直接加入到高分子材料中。从充分发挥其效能和降低成本的角度出发，前两种方法较好。

在硅烷偶联剂的两类性能互异的基团中，以Y基团最重要，它直接决定硅烷偶联剂的应用效果。只有当Y基团能和对应的基体树脂起反应时，才能提高有机胶粘剂的粘接强度。一般要求Y基团能与树脂相溶并能起偶联反应，所以对于不同的树脂，必须选择含适当Y基团的硅烷偶联剂。常用的硅烷偶联剂为三烷氧基型，但三烷氧基型偶联剂有可能降低基体树脂的稳定性，因而来二烷氧基型偶联剂的研究和应用得到重视。

一般在仲胺基硅烷的制备过程中，硅氢化反应的过程中采用常规的氯铂酸催化剂收率仅为65％左右，较成熟的工艺使用异丙醇/氯铂酸为硅氢化反应催化剂，该催化剂初期引发较慢30min以上，引发后反应剧烈较难控制，催化剂失活时间快，在反应的中途、后期较要补加催化剂，铂催剂用量大。

一般市场上的胺基硅烷偶联剂，由于生产过程的影响，在制备的过程中生成的副产物较多，主要表现在卤烷基硅烷原料的制备的过程中副产物的杂质较高，使后一步的胺化反应歧化反应增加，现有技术中并未有相关的方案。

发明内容

1.要解决的技术问题