[发明专利]离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜

说明书

本发明涉及离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜。将表面活性剂烷基硫酸钠溶解于水中配制成水溶液，在40～60℃、pH为8～11的条件下搅拌1～2h，加入明胶，搅拌4～8h，加入分子量为500的单环氧封端聚二甲基硅氧烷，得到单环氧封端聚二甲基硅氧烷改性明胶溶液。将单环氧封端聚二甲基硅氧烷改性明胶溶液低温离心，调节离心速率和时间，加入乙醇，混合均匀，乙醇与反应液的体积比为（3～5）：1，量取0.5～0.8ml混合液滴在明胶基底上，静置12～18h，置于40～50℃烘箱内烘干，得到梯度膜。该梯度膜具有强疏水、拉伸强度高、膜柔软等特点。

技术领域

本发明涉及梯度膜，特别涉及离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜。这种梯度膜具有组分浓度在纵向切面呈现梯度变化，膜拉伸强度高、疏水性好、柔软等特点，特别适合用作皮包革、服装革或车饰革的涂饰剂。

背景技术

明胶是从廉价的制革、制药以及食品的副产物或者废弃物中得到，是一种可再生资源，具有生物降解性，对环境没有污染。明胶已成为制备蛋白膜的重要原材料，如同其他天然高分子材料一样，这类蛋白材料成膜后，存在塑料感强、抗水性和耐腐性差等问题。硅氧烷改性明胶可以在一定程度上提高明胶膜的抗水性和柔韧性[201310012009.X]，但是硅氧烷组分在膜中的无序分布直接影响膜结构、膜性能和膜应用。梯度膜可以使硅氧烷组分沿膜纵向方向呈现连续变化，从而使膜材料的性质和功能也呈现梯度变化。本发明将利用各个大分子间的相互作用，通过大分子自组装过程制备新型明胶梯度膜。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，提供离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜，发明制备具有硅氧烷组分浓度在纵向切面呈现梯度变化，膜拉伸强度高、疏水性好、柔软等特点的梯度膜。

本发明采取的技术方案为：

离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜，其特征是，包括步骤如下：

（1）将表面活性剂烷基硫酸钠溶解于水中配制成水溶液，调节其温度在40～60℃，调节质量百分浓度为0.1～0.5%，其中烷基硫酸钠的烷基链长度为12、14或16；

（2）向表面活性剂溶液中加入明胶，明胶的用量为溶液质量的1～10%，调节体系pH为8～11，搅拌4～8h；

（3）继续搅拌，分1～8批加入分子量为500的单环氧封端聚硅氧烷，单环氧封端聚硅氧烷的用量为明胶分子中伯氨基摩尔量的0.04~1.5倍，于40～60℃反应12～30h，得到白色乳状液，其中白色乳状液的质量浓度为1~30%；

（4）将白色乳状液低温离心，离心温度为2～6℃，转速为500～10000r/min，时间为5～20min，取中层产物，加入去离子水混合，去离子水的用量为中层产物质量的1~10倍，得到白色浊液；

（5）向白色浊液中加入乙醇，混合均匀，乙醇与反应液的体积比为（3～5）：1，量取0.5～0.8ml混合液滴在明胶基底上，静置12～18h，置于40～50℃烘箱内烘干，得到梯度膜。

本发明利用离心提取法制备单环氧封端聚硅氧烷改性明胶梯度膜具有下列显著优点：首先，单环氧封端聚硅氧烷与明胶不相容，二者在成膜过程中通过分子间相互作用形成微相分离结构，促使材料体现出优异、特异的性能。其次，硅氧烷组分含量在纵向上呈现梯度变化，使膜的两面呈现不同性质，一面为明胶富集，可以与皮张紧密结合；另一面为硅氧烷富集，硅氧烷是一类以重复的Si-O键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物；有机硅这种特殊结构和组成，使它具有低温柔顺性好、表面张力低、生物相容性好、耐燃、耐候性好、耐水性好、热稳定好和透气性好等特点。第三，硅氧烷组分在膜中有序分布，从低表面到顶表面硅元素的质量百分含量的变化范围为0~20%，使膜具有柔软等特点，满足了皮包革、服装革或车饰革的高端需求。在开发性能优越、价格低廉的杂化蛋白涂饰剂的同时，制备新型明胶膜材料，使制革工业的废弃物得到高值转化。