[发明专利]一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法

说明书

技术领域

一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法本发明属于一种生产硫酸钾的方法，具体涉及一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法。

背景技术

硫酸钾是一种重要的无氯钾肥，大量用于烟草、柑桔、西瓜、茶叶、葡萄、甜菜、甘蔗等经济作物。此外，还用于制造过硫酸钾、钾明矾、钾水玻璃和碳酸钾等。在医药、玻璃、染料等行业中也有广泛应用。

目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、复分解法、缔置法及钾矿综合利用方法。硫酸钾有一半以上是由天然钾矿加工制成的。氯化钾与含硫酸根的原料(如硫酸、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、硫酸亚铁等)经复分解制取硫酸钾(称复分解法)是一种十分重要的方法。复分解法工艺比曼海姆炉法的设备投资少，操作温度低，但是，硫酸钾产品质量、生产成本随原料和工艺的不同而有较大差异，普遍存在直接生产出硫酸钾其K2O含量低、需要经过精制提纯K2O含量方可达到标准，钾利用率通常在78--88％的问题。

CN1240195A公开了一种用氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，用氯化钾、硫酸铵饱和溶液混合搅拌反应，后又加入NH4HCO3，过滤得粗硫酸钾，再将粗硫酸钾加入KC1溶液中进行二次反应，过滤分离得精硫酸钾，氯化铵钾含K2O量高，使钾利用率在80％。

CN1220249A公开了一种硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法，其特点是在硫酸铵水溶液中加入氯化钾，冷却分离得到晶体硫酸钾铵和母液I；晶体硫酸钾铵加入浓KC1溶液中，分离，得晶体硫酸钾和母液II；洗涤晶休硫酸钾后，干燥晶体得硫酸钾产品，洗液送KC1溶槽；母液I经蒸发，浓缩后，与磷肥造粒成氮磷钾三元复合肥；母液II送回第一转化器中循环使用，钾转化率在81--85％。

CN1144772A公开了一种冷盐析循环法硫酸钾生产工艺，主要是通过将氯化钾加入母液II中产出硫酸钾，取得的母液I中加入硫酸铵，经冷冻冷盐析结晶取出氯化铵，取得母液II循环返回反应工艺过程，钾转化率高。

CN103803586A公开了一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，主要包括如下步骤：按比例将水或母液、氯化钾、酸铵加入反应釜中，搅拌升温，充分复分解反应；将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水；将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水；将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。本发明采用了分段浓缩、控温结晶，精简了硫酸钾精制提纯的步骤，提高钾利用率至92％以上。

上述制取硫酸钾方法中，都存在诸多缺点与不足，归纳起来主要是①工艺过程中，必须添加辅助原料才能使得硫酸钾产品质量合格，成本高；②工艺过程没有闭路循环，不同环节有排放，环境污染，原材料消耗增加；③制备副产品氯化铵，氧化钾含量高，产品质量不稳定，；④整个工艺过程氯化钾转化率偏低，不能与硫酸钾的主要生产方法曼海姆炉法钾高转化率相媲美，原材料消耗高，经济性差。因此，要寻找一种产品质量符合要求，原材料品种少且消耗低，钾转化率高，经济效益好的生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸钾纯度高，无污染，氧化钾转化率高的通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

(一)、起始反应阶段：

将硫酸铵与95℃～98℃热水按照重量比为1：(1～1.10)混合，并且搅拌完全溶解；将氯化钾95℃～98℃热水按照重量比为1：(2～2.10)混合，并且搅拌完全溶解；将氯化钾热溶液缓缓加入具有搅拌、60～90℃下的硫酸铵溶液中，进行复分解反应1～2小时。其中硫酸铵：氯化钾摩尔比为1：1.715～1.725。反应机理如下：

2(m+1)KCl+(m+1)(NH₄)₂SO₄＝mK₂SO₄·(NH₄)₂SO₄+2(mNH₄Cl·KCl)