[发明专利]一种轻质纤维素的制备方法

说明书

本发明公开了一种轻质纤维素的制备方法，该方法主要特点是纤维素和水混和均匀、干燥等工艺制备而成的一种高分子量、高度多孔、纤维素I结晶结构的轻质纤维素。本发明的轻质纤维素，可作为基础原料进行进一步改性，所制得轻质纤维素具有在生物医学、催化剂负载、环境保护、轻工食品等诸多领域的潜在应用；所述的制备方法条件温和，具有很高的科学价值和社会效益及经济效益。

技术领域

本发明涉及纤维素的改性工艺技术领域，具体涉及一种轻质纤维素的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界中年再生量大、分布广、且可生物降解的天然高分子（DP大于3000）。具有无毒、生物相容性好等特点。但由于分子内和分子间存在大量的氢键，造成天然纤维素不熔融，也很难溶于常规溶剂。纤维素轻质化是纤维素应用发展的一个方向和科学研究的热点。

传统的纤维素轻质化途径主要有两种: 一种是先使用非衍生化溶剂破坏天然纤维素中的氢键，直接溶解纤维素，再借助凝固浴使纤维素再生轻质化; 另一种是将从天然纤维素中提取的纤维素纳米纤维( CNF) ，包括纤维素纳米长纤维或纤维素纳米晶须，直接分散在水中自发形成。其制备过程分为三个关键步骤: 原料的溶解或分散; 凝胶的形成和溶剂置换; 凝胶的干燥。得到的轻质纤维素密度大于35.00 mg/cm³。高聚合度及低密度是轻质纤维素发展的需要突破的瓶颈。

作为高分子材料，其性能是由构成材料的结构单元化学结构、分子量（聚合度）、以及分子链的空间结构（超分子结构）所决定的。

在上述方法中，产品的化学结构与DP大于2800的天然纤维素的结构单元化学结构相比没有变化。分子量（聚合度）、以及分子链的空间结构（超分子结构）发生了变化，限制了轻质纤维素的使用性能。方法一，除聚合度降到DP200-400外还存在纤维素直接溶解再生后，原料中的高强高模的纤维素Ⅰ型晶体被破坏特别是纤维素I_α，分子链重排产生强度较低的纤维素Ⅱ型晶体，导致得到的产品力学性能较差，而且在制备过程中纤维素有较大程度的收缩。方法二存在CNF聚合度DP低于100。限制了其产品的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种轻质纤维素的制备方法。该方法能有效保证轻质纤维素的密度，提高产品的强度和品质。制备而成的轻质纤维素高聚合度（产品DP大于1200）、高度多孔、纤维素I结晶结构。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种轻质纤维素的制备方法，该方法包括如下步骤：

第一步：将纤维素、水搅拌混合，得纤维素溶液；其中水的用量为纤维素溶液质量的98.0－99.9%，纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1－2.0%；

第二步：将第一步所得纤维素溶液采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌；

第三步：将第二步得到的溶液在-20－-50℃下保持3-24小时，得固体样品；

第四步：将第三步得到固态样品干燥得到轻质纤维素。

进一步地，第一步所述纤维素为细菌纤维素。

更进一步地，第一步所述纤维素为DP大于2000的细菌纤维素。

进一步地，第二步所述高速搅拌的速率为1000—3000rpm，每次搅拌时间10-30分钟，重复5-15次；所述均质机均质压力为30-50Mpa；所述胶体磨转速1000—3000rpm。

进一步地，第四步所述干燥为冷冻干燥。

进一步地，第四步所述轻质纤维素的特征：DP大于1200，密度小于30.00mg/cm³，I_α大于50.0%的纤维素I。

本发明与现有技术相比具有如下优点：