[发明专利]一种制备超轻质纤维素的方法

说明书

本发明公开一种制备超轻质纤维素的方法，该方法主要特点是纤维素和水混和均匀、超声处理、干燥等工艺制备而成的一种高分子量、高度多孔、纤维素I结晶结构的超轻质纤维素。本发明的超轻质纤维素，可作为基础原料进行进一步改性，所制得轻质纤维素在生物医学、催化剂负载、环境保护、轻工食品等诸多领域的具有潜在应用。所述的制备方法条件温和，具有很高的科学价值和社会效益及经济效益。

技术领域

本发明涉及纤维素的改性工艺技术领域，具体是涉及一种制备超轻质纤维素的方法。

背景技术

纤维素是自然界中年再生量大、分布广、且可生物降解的天然高分子。具有无毒、生物相容性好等特点。但由于分子内和分子间存在大量的氢键，造成天然纤维素不熔融，也很难溶于常规溶剂。这些问题极大地限制了纤维素材料的开发和应用。

作为第三代材料轻质纤维素，在具备传统轻质特性的同时融入了自身的优异性能，如良好的生物相容性、可降解性及绿色可再生，具有很大的潜在应用，是一个不断发展的生物类聚合物材料，是研究的方向及热点。

传统的纤维素超轻质化途径主要有两种: 一种是先使用非衍生化溶剂破坏天然纤维素中的氢键，直接溶解纤维素，再借助凝固浴使纤维素再生轻质化; 另一种是将从天然纤维素中提取的纤维素纳米纤维( CNF) ，包括纤维素纳米长纤维或纤维素纳米晶须，直接分散在水中自发形成。其的制备过程分为三个关键步骤: 原料的溶解或分散; 凝胶的形成和溶剂置换; 凝胶的干燥。所得到的轻质纤维素密度大于30.00 mg/cm³。高聚合度及低密度是轻质纤维素发展的需要突破的瓶颈。作为高分子材料，其性能是由构成材料的结构单元化学结构、分子量（聚合度）、以及分子链的空间结构（超分子结构）所决定的。

在上述方法中，产品的化学结构与DP大于2800的天然纤维素的结构单元化学结构相比没有变化。分子量（聚合度）、以及分子链的空间结构（超分子结构）发生了变化，限制了轻质纤维素的使用性能。方法一，除聚合度降到DP200-400外还存在纤维素直接溶解再生后，原料中的高强高模的纤维素Ⅰ型晶体被破坏特别是纤维素I_α，分子链重排产生强度较低的纤维素Ⅱ型晶体，导致得到的产品力学性能较差，而且在制备过程中纤维素有较大程度的收缩。方法二存在CNF聚合度DP低于100。限制了其产品的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备超轻质纤维素的方法。该方法能有效保证轻质纤维素的密度，聚合度。

本发明的目的通过以下方案实现。

一种制备超轻质纤维素的方法，该方法包括如下步骤：

第一步：将纤维素、水混合搅拌分散后采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌混合均匀，得纤维素溶液；所述水的用量为纤维素溶液质量的98.0－99.9%，纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1－2.0%；

第二步：将第一步所得纤维素溶液进行超声处理；

第三步：将第二步超声处理得到的溶液在-20－-50℃下保持3-24小时，得固态样品；

第四步：将第三步得到固态样品干燥，得到超轻质纤维素。

进一步地，第一步所述纤维素为细菌纤维素。

进一步地，第一步所述高速搅拌的速率为1000—3000rpm，每次搅拌时间10-30分钟，重复5-15次；所述均质机均质的压力为30-50Mpa；所述胶体磨均质的转速为1000—3000rpm。

进一步地，第二步超声处理前进行惰性气体保护处理，在真空度为0.05—0.10MPa下脱气5－20分钟，充入惰性气体；所述超声处理，处理时间1～15分钟，超声处理频率为15～104 kHz，功率密度为0.1～1.5 kW/m³；所述超声处理为间歇性超声处理，每次0.5～5分钟。