[发明专利]一种钆酸钡纳米针及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钆酸钡纳米针及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

钆酸钡(BaGd₂O₄)是一种ARE₂O₄ (A=Ca、Sr、Ba；RE=三价稀土离子)型的三元复合物，具有与CaFe₂O₄相同的分子结构。BaGd₂O₄具有奇异的电子学及光学特性，在固体激光器、激光防伪、三维立体显示、白色发光二极管及太阳能电池等方面拥有良好的应用前景。材料的性能与材料的尺寸及形貌有着重要关系，纳米材料由于具有高的表面积和较多的未补偿电子数，短的电子和离子传输路径，可以有效提高其材料结构稳定性、获得奇异的电性和光学性能，并可能出现一些块体钆酸钡不具备的新颖特性，如量子限制效应等，从而可以扩展其应用领域，因此设计和组装出具有独特性能和结构的钆酸钡纳米材料具有重要的意义。

钆酸钡纳米材料的主要合成方法有：固态反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和溶剂热法。杨艳民等人(Yb³⁺/Er³⁺共掺BaGd₂O₄荧光粉的制备及其上转换发光性质，发光学报，2013，34(12):1585-1590.)利用了溶胶-凝胶工艺并在700-1100 ^oC温度范围内退火4 h 制备了Yb³⁺/Er³⁺共掺BaGd₂O₄纳米颗粒，尺寸大约在200 nm以上，并对其在不同退火温度下转换发光效率和机理进行了研究。孙心瑗等人(Synthesis and luminescent properties of novel BaGd₂O₄: Eu³⁺ scintillating phosphor。Luminescence，2013，28(3), 384-391)利用固态反应法在1300 ^oC退火下成功合成了BaGd_2-xO₄ : xEu³⁺荧光粉,其颗粒尺寸达到几个微米。发明名称“高可见光催化活性钒钆氧复合氧化物催化剂及其制备方法和用途”，专利号200810071456.1的中国发明专利制备出了钒钆氧复合氧化物并研究了其可见光催化活性。但固态反应法和共沉淀法易于使钆酸钡颗粒粗大，甚至达到微米级；溶胶-凝胶法和溶剂热法易引入杂质，相纯度不高。

钆酸钡纳米针一端尺寸为微米级，另一端尺寸为纳米级，除了应用于发光二极管以及光学器件外，还可以应用于特定的领域，如用作生物荧光探针，可以提高发光效果及使用效率，所以引起了人们对钆酸钡纳米针的研究兴趣，然而到目前为止还没有关于钆酸钡纳米针的报道。因此寻找更简易的方法制备钆酸钡纳米针，是实现钆酸钡纳米针工业化的有效途径。

发明内容

本发明的目的是提供一种钆酸钡纳米针及其制备方法。

本发明的一种钆酸钡纳米针，所述钆酸钡纳米针由BaGd₂O₄单相构成。

所述钆酸钡纳米针长度为2~4μm，纳米针尖端直径为40~60nm。

本发明还提供一种钆酸钡纳米针的制备方法，包括如下步骤：

（1）将水溶性钡盐与水溶性钆盐按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，水溶性钡盐与水溶性钆盐总质量占水质量比不超过10%，恒温后进行超声搅拌1~2h；

（2）将羧酸添加到步骤（1）所得混合物之中进行反应，羧酸与水溶性钡盐摩尔比为3:1；

（3）将聚二醇和表面活性剂添加到步骤（2）所得混合物之中进行反应，水溶性钡盐、聚二醇、表面活性剂的摩尔比为100：20~40：10~20；

（4）将步骤（3）反应后所得混合物置于反应釜内并密封，混合物占反应釜的填充度不大于80%，进行加热保温，加热温度120~200^oC，保温时间不低于24h；

（5）将步骤（4）加热保温后所得混合物自然冷却到室温，取出上层清液，离心分离下层沉底，依次用水和乙醇清洗3~5次，在80~100^oC温度下烘干5~10h，即得钆酸钡纳米针。

步骤（1）中所述水溶性钡盐为硝酸钡、氯化钡或醋酸钡中的任意一种；所述水溶性钆盐为硝酸钆、氯化钆、硫酸钆或醋酸钆中的任意一种。