[发明专利]介孔方钠石催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种介孔催化材料的制备方法，具体地说是涉及一种用于催化加氢等化学反应的Pt封装型介孔方钠石催化材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着原油向劣质化的趋势发展，清洁油品的质量标准日益严格，炼油厂对加氢技术的需求不断增加，而加氢技术的核心正是加氢催化剂。负载活性金属催化剂是一类重要的多相催化剂，通过将活性金属负载在多孔的载体上来合成。该种催化剂有较好的活性和优良的选择性，但存在活性组分分散不均一、使用温度低、活性负组分载量大利用率低、抗毒化性能低等特点。基于负载型催化剂的这些缺点，需要一种提高活性组分分散度和利用率以及延长使用寿命的加氢催化剂。

目前，沸石用于催化已经很普遍，介孔沸石、改性沸石都表现出各自特有的性能并得到广泛的应用。但是由于方钠石小的比表面积和小的孔径结构使得方钠石在催化领域的应用受到很大的限制。方钠石(Na⁺₈C1^-₂[Al₆Si₆O₂₄])属于立方晶系，其孔径很小，人工合成的方钠石的组成为Na₆[Al₆Si₆O₂₄]。方钠石的孔道窗口仅为六元环。方钠石的小孔径限制了许多大分子进入方钠石笼中，而方钠石外表面很小，这些都使得方钠石用于催化收到很大的限制。基于方钠石这些缺点，方钠石仅在无机功能材料领域得到广泛应用，它可以用来制备光致变色材料。近年来沸石在储氢方面的研究越来越多，研究表明方钠石从理论上能达到储氢材料的体积目标，其储氢量高于其它沸石。这一发现使得方钠石的催化特性的研究变得更加迫切。要将方钠石用作催化剂，那么改性提高其比表面积与孔径尤为重要。方钠石中Na⁺、CI^-都可以被置换，这就为方钠石的改性提供了可能。依据反应的需求选择不同离子对方钠石的改性调节孔径大小和比表面积的大小，有效控制反应的进行以及反应的方向。方钠石的这一特性将为它作为催化剂带来更广泛的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种Pt封装型介孔方钠石催化材料的制备方法，用于催化加氢具有耐热性能好，催化活性高，选择性高，活性组分分散度好利用率高的特点。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种介孔方钠石催化材料的制备方法，包括步骤：

S1：前驱体Pt(NH₃)₂(NO₃)₂封装于方钠石笼中得到Pt封装型方钠石；

S2：该Pt封装型方钠石经焙烧后用金属盐溶液进行离子交换改性；S3：再经离心、干燥、焙烧后得到Pt封装型介孔方钠石催化材料。

本发明提出将活性组分Pt封装于方钠石笼内，这样就很大程度上降低了贵金属的用量、使得贵金属分散更加均匀、提高了催化剂热稳定性、在一定程度上避免了活性中心被毒化延长了催化剂的寿命，但是传统的方钠石比表面积有限，而且方钠石小孔径的特点限制了许多反应的进行，经过离子交换改性方钠石得到Pt封装型介孔方钠石催化剂利用了封装型催化剂的优点又为反应提供了大的比表面积和大的孔径结构，有效的扩大其应用范围。离子改性的Pt封装型介孔方钠石用于催化加氢具有耐热性能好，催化活性高，选择性高，活性组分分散度好利用率高等特点。

作为优选的方案，步骤S1，Pt封装型方钠石的制备由硅溶胶作为硅源、铝溶胶作为铝源、Pt(NH₃)₂(NO₃)₂作为活性组分Pt的前驱体、氢氧化钠作为碱度调节剂，比例关系式为：

n(SiO₂):n(Al₂O₃):n[Pt(NH₃)₂(NO₃)₂]:n(NaOH)=0.02mol:0.01mol:0.02~0.2mmol:0.08mol，采用水热合成法在80~140℃下晶化5~20小时合成封装Pt的方钠石。Pt封装量为0.1wt%~1wt%。

作为优选的方案，步骤S2，焙烧温度为300～600℃。

作为优选的方案，步骤S3，干燥温度100～160℃、焙烧温度300～600℃。