[发明专利]一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备二氧化硅溶胶

将摩尔比为1：2∶2∶1-1：3∶3∶1纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌 得到溶液A；将正硅酸乙酯按摩尔比1:2-1:3分散在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将 溶液A与溶液B按体积比1:3-1:5充分混合，恒温下搅拌12-15小时，生成内含纳米硅的二 氧化硅微球溶胶，溶于去离子水中，并在200-250W的功率下，超声50-70min后，配置得 到混合溶液I备用；

(2)制备硅酸锰锂

称取化学计量比的二水乙酸锂和四水乙酸锰，并溶解于去离子水中，形成溶液C，将步 骤(1)中的混合溶液I缓慢加入到上述溶液C中，在120-150W的功率下超声1-2h，配置 得到混合溶液II，其中混合溶液中的锂、锰、硅的摩尔比为2∶1∶1；

按照摩尔比1∶2的比例称取柠檬酸和乙二醇，溶于去离子水中并配制成螯合剂；再将螯合剂 缓慢滴加到步骤B所得混合溶液II中，并不断搅拌，使之混合均匀，利用氨水调节溶液pH 值为5-7，配置得到混合溶液III，所得混合溶液III置于80-90℃水浴中，并不断搅拌得到凝 胶，将所得凝胶置于130-150℃真空干燥箱中干燥8-10h，得到干凝胶，并充分研磨后干凝 胶置于400-450℃充满氦气的管式炉中烧结2-3h，以除去多余的氨气及水蒸气，冷却后充分 研磨后在充满氦气的管式炉中，于700-900℃焙烧7-9h，冷却研磨得硅酸锰锂材料；

(3)制备高比表面碳

将重量比为1∶3-5的聚丙烯腈和无水碳酸钠混合均匀，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中， 搅拌2-3h，减压蒸馏除去溶剂，得到固态混合物，将上述固态混合物在氮气保护下，放入管 式炉中进行焙烧，其升温程序为：先在120-160℃保持2-3h，升温速率3-5℃/min，再升温 到800-850℃并保持1-2h，升温速率为8-10℃/min，焙烧所得样品先用水冲洗至PH值呈中 性，然后用乙醇清洗三次，45-50℃下干燥至恒重即可；

(4)碳包覆硅酸锰锂材料

在上述硅酸锰锂材料中加入相对于硅酸锰锂材料的含量5.5-8.5wt％的高比表面碳，球磨 混合均匀后在氮气气氛下得管式炉中加热，加热温度为1300-1650℃，加热时间为2-3h，冷 却后得到碳包覆的硅酸锰锂复合材料。