[发明专利]一种连续无催化反应制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201510975838.7 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN106905153B | 公开（公告）日： | 2020-08-18 |
| 发明（设计）人： | 李华;徐卫国;蒋强;陈伟;杨汪松 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C69/716 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 催化 反应 制备 乙酰 乙酸乙酯 方法 | ||
1.一种连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)反应装置包括两级或多级反应釜，各级反应釜串联连接；
(2)向第一级反应釜中加入部分三氟乙酰乙酸乙酯和氯气，向与第一级反应器串联的各级反应釜中加入反应液，所述反应液为2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯或2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯和三氟乙酰乙酸乙酯的混合物，当第一级反应釜中三氟乙酰乙酸乙酯的转化率达到50～90％时，开始向第一级反应釜中加入三氟乙酰乙酸乙酯和向各级反应釜中加入氯气，使氯气与三氟乙酰乙酸乙酯的加料速度质量比为0.3～0.8:1。
2.按照权利要求1所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述反应装置包括2～10级反应釜。
3.按照权利要求1所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(2)中，向第一级反应釜中加入部分三氟乙酰乙酸乙酯和氯气，当第一级反应釜中三氟乙酰乙酸乙酯的转化率达到60～80％时，开始向第一级反应釜中加入三氟乙酰乙酸乙酯和氯气，使氯气与三氟乙酰乙酸乙酯的加料速度质量为0.3～0.6:1。
4.按照权利要求3所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(2)中，向第一级反应釜中加入部分三氟乙酰乙酸乙酯和氯气，当第一级反应釜中三氟乙酰乙酸乙酯的转化率达到70～80％时，开始向第一级反应釜中加入三氟乙酰乙酸乙酯和氯气，使氯气与三氟乙酰乙酸乙酯的加料速度质量为0.4～0.6:1。
5.按照权利要求1所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述反应液为2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯和三氟乙酰乙酸乙酯的混合物时，2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯占反应液的质量含量大于60％。
6.按照权利要求5所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述反应液为2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯和三氟乙酰乙酸乙酯的混合物时，2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯占反应液的质量含量为80％～90％。
7.按照权利要求1所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述反应装置中的各级反应釜存在高度位差，前一级反应釜与后一级反应釜的高度位差能够使前一级反应釜中的物料转移至后一级反应釜。
8.按照权利要求1所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于反应温度为0～40℃。
9.按照权利要求8所述的连续无催化制备2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于反应温度为0～10℃。
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