[发明专利]从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法在审

专利信息
申请号: 201510976084.7 申请日: 2015-12-23
公开(公告)号: CN105606429A 公开(公告)日: 2016-05-25
发明(设计)人: 邸欣月;肖保华;安显金;董慧;汤海明;夏雪敏;苏献伟 申请(专利权)人: 中国科学院地球化学研究所
主分类号: G01N1/34 分类号: G01N1/34
代理公司: 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 代理人: 李伊飏
地址: 550000 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 土壤 连续 提取 不同 保存 形式 胡敏酸 方法
【权利要求书】:

1.从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于,所述提取方法主要以下包括三个步骤:

a.游离胡敏酸HAf的提取:将研磨后的土样置于离心瓶中,加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液,在N2保护下搅拌约1min;静置约30s后,再将离心瓶及样品放入摇床中摇晃;离心分离,并收集上清液;如此反复用NaOH溶液进行提取,至NaOH提取液接近无色;合并提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为游离胡敏酸HAf;将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65oC烘干;

b.包裹胡敏酸HAe的提取:取上述步骤a中NaOH溶液无法提取的烘干残余物,磨样并过2mm的筛;再次用NaOH溶液进行提取,提取方法与上述游离胡敏酸HAf提取相似;提取至提取液颜色接近无色时,再次烘干-磨样-提取,至首次NaOH提取的提取液接近无色;合并所有提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为包裹胡敏酸HAe;将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65oC烘干;

c.结合胡敏酸HAi的提取:取上述步骤b中NaOH溶液无法提取的烘干残余物,磨样并过2mm的筛,放入离心瓶中;向离心瓶中加入HCl溶液,于60oC下加热20h;离心分离,去除上清液,留沉淀;再用HCl溶液重复处理一次,沉淀用milliQ水清洗4次,65oC下烘干;然后再次用NaOH溶液进行提取,提取步骤与上述包裹胡敏酸HAe的提取相似;合并所有的提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为结合胡敏酸HAi。

2.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a中,摇床的转速为115rpm,摇晃时间为4h;离心分离的转速为3600rpm,离心时间为10min。

3.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a、b、c中,用于调节PH值的HCl溶液的浓度为6mol/L;所述步骤c中,用于残余物除盐处理的HCl溶液的浓度也为6mol/L。

4.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a、b、c中,得到的三种不同保存形式的胡敏酸均分别再进行进一步的纯化处理,去除粘粒物质。

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