[发明专利]从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法在审
申请号: | 201510976084.7 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105606429A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 邸欣月;肖保华;安显金;董慧;汤海明;夏雪敏;苏献伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 李伊飏 |
地址: | 550000 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土壤 连续 提取 不同 保存 形式 胡敏酸 方法 | ||
1.从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于,所述提取方法主要以下包括三个步骤:
a.游离胡敏酸HAf的提取:将研磨后的土样置于离心瓶中,加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液,在N2保护下搅拌约1min;静置约30s后,再将离心瓶及样品放入摇床中摇晃;离心分离,并收集上清液;如此反复用NaOH溶液进行提取,至NaOH提取液接近无色;合并提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为游离胡敏酸HAf;将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65oC烘干;
b.包裹胡敏酸HAe的提取:取上述步骤a中NaOH溶液无法提取的烘干残余物,磨样并过2mm的筛;再次用NaOH溶液进行提取,提取方法与上述游离胡敏酸HAf提取相似;提取至提取液颜色接近无色时,再次烘干-磨样-提取,至首次NaOH提取的提取液接近无色;合并所有提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为包裹胡敏酸HAe;将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65oC烘干;
c.结合胡敏酸HAi的提取:取上述步骤b中NaOH溶液无法提取的烘干残余物,磨样并过2mm的筛,放入离心瓶中;向离心瓶中加入HCl溶液,于60oC下加热20h;离心分离,去除上清液,留沉淀;再用HCl溶液重复处理一次,沉淀用milliQ水清洗4次,65oC下烘干;然后再次用NaOH溶液进行提取,提取步骤与上述包裹胡敏酸HAe的提取相似;合并所有的提取液,用HCl溶液调pH约至1.0,静置分层;将沉淀与上清液分离,该沉淀即为结合胡敏酸HAi。
2.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a中,摇床的转速为115rpm,摇晃时间为4h;离心分离的转速为3600rpm,离心时间为10min。
3.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a、b、c中,用于调节PH值的HCl溶液的浓度为6mol/L;所述步骤c中,用于残余物除盐处理的HCl溶液的浓度也为6mol/L。
4.根据权利要求1所述的从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法,其特征在于:所述步骤a、b、c中,得到的三种不同保存形式的胡敏酸均分别再进行进一步的纯化处理,去除粘粒物质。
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