[发明专利]一种百草枯的提纯方法在审
申请号: | 201510976218.5 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105348175A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 周玉良;彭汉虎;李先江;来庆利;陈素红 | 申请(专利权)人: | 山东胜邦绿野化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22 |
代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 卜爱华 |
地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 百草 提纯 方法 | ||
1.一种百草枯的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括以下步骤:
在通风状态下,将已知含量的百草枯母液与有机溶剂混合均匀后得混合溶液A,加热至沸腾,沸腾5-10分钟后,加入蒸馏水,随后加入活性炭脱色,再次煮沸并继续沸腾3-10分钟后,趁热抽滤,滤液冷却后滤液中析出晶体,再次抽滤,用无水乙醇对晶体洗涤数次后,将晶体干燥得到提纯后的百草枯晶体。
2.根据权利要求1所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水乙醇和三氯甲烷的混合物,无水乙醇与三氯甲烷的体积比为2-4:1。
3.根据权利要求1或2所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述已知含量的百草枯母液与有机溶剂的体积比为1:3-5。
4.根据权利要求1-3任一所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述蒸馏水的添加量为所述已知含量的百草枯母液体积的0.2-0.3倍。
5.根据权利要求1-4任一所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述活性炭的添加量为所述混合溶液A总质量的1%-2%。
6.根据权利要求1—5任一所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述滤液冷却的温度为≤0℃,冷却时间为2-10小时。
7.根据权利要求1—6任一所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述洗涤所用的无水乙醇的温度为≤20℃。
8.根据权利要求1—7任一所述的百草枯的提纯方法,其特征在于,所述晶体干燥的温度为100℃-120℃,干燥的时间为≥24h。
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