[发明专利]莠去津水法合成新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种除草剂的合成工艺，特别涉及一种莠去津水法合成新工艺。

背景技术

莠去津的化学名称为，2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪，其理化性质： 外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L， 易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水 解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防 除效果有为尤为显著，而且可与乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺等多种酰胺类除草剂混合，增 强除草剂活性和适用范围。工业中生产莠去津以三聚氯氰(CN3C13)、异丙胺、一乙胺为主要 原料，经二步取代反应得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及碱易分解，在工业生产 中，若简单地用水作溶剂，三聚氯氰遇水分解导致莠去津含量降低、杂质含量过高，最终造 成产品莠去津的收益率不高。因此经莠去津的合成反应选用甲苯作溶剂，如专利号 ZL201110339825.2，发明名称为“莠去津合成新工艺”，但当所述“合成反应结束”后，还需要 对莠去津甲苯溶液进行水洗去甲苯，再进行水蒸气蒸馏、吸滤操作等，才能够得到莠去津湿 料成品，在实际生产中上述工艺路线长，而且甲苯价格昂贵，成本高，毒性和污染多。

发明内容

本发明提供了一种路线短、能耗低、原料成本低、且毒性和污染少，适合工业生产 的莠去津水法合成工艺。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种莠去津水法合成新工艺，所述工艺步 骤如下：

步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合 溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100-1.5:100，所述卤酸盐加入量与水 的质量比为1:100-5:100；

步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；其 中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1:5；

步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺，加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1；所述异丙胺的浓度为99%；

步骤4：将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1；

步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩 尔比例为1:1；所述一乙胺的浓度为70%；

步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述 步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。

其中，所述步骤1中，所述乳化剂和所述卤酸盐在水中搅拌至完全分散。

所述步骤2中：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5 ℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟。

所述步骤3中，待反应釜降低温度至0-2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持 60-80分钟，温度控制在15℃以下。

所述步骤4中，将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25 ℃以下，加完液碱后继续搅拌30分钟。

所述步骤5中，往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35℃以 下。

所述步骤6中，再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在 40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束。

所述乳化剂为op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102中的一种或两种或多种；其 中ts-610为酸性阻垢剂ts-610，sc-102为促进剂sc-102；优选地，所述乳化剂为YUS-SXC，所 述乳化剂由重量份数比为1:2的op-10和YUS-SXC组成；所述乳化剂还可以由重量份数比为 1:4:2的op-10、YUS-SXC和ts-610组成；所述乳化剂又可以由重量份数比为1:2:1的ts-610、 ts-10和sc-102组成；所述乳化剂由重量份数比为2:2:1:3:1的op-10、YUS-SXC、ts-610、ts- 10和sc-102组成。