[发明专利]一种石墨烯水性稳定分散液的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510976285.7 申请日: 2015-12-23
公开(公告)号: CN105540571A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 郭丽萍;王虹;曹园章;孙伟 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 陈国强
地址: 211189 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 水性 稳定 分散 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于石墨粉的技术领域,具体为一种石墨烯水性稳定分散液的制 备方法。

背景技术

石墨烯,它是碳原子以sp2杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体,由 一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成,是世界上最薄的二维 材料,其厚度仅为0.35nm。这种特殊结构蕴含了丰富而新奇的物理现象, 使石墨烯表现出许多优异性质。超高比表面积(理论上单层石墨烯的比表 面积可达2630m2/g),超凡的电学特性和电子传输能力,不可预测的弯曲 特性和不可渗透性,力学性能(石墨烯的强度是已测试材料中最高的,达 130GPa,是钢的100多倍)、热力学性能、电导率都异于传统材料,是一 种新型材料并迅速成为材料领域的后起之秀,在许多科学领域产生深远的 影响。

像碳纳米管和许多其他纳米材料一样,由于石墨烯层间的范德华力,使 得单层石墨烯会重新团聚为石墨,因此石墨烯团聚是应用过程的一个棘手 问题。目前,通过化学方法和热膨胀-还原法来解决石墨烯团聚的问题,在 石墨烯片表面吸附一些其他分子和聚合物,利用自身斥力来达到分散的效 果。

已发表的专利,例如:专利号为CN201510261567的“一种氧化石墨烯 的改性方法”提出用减水剂改性氧化石墨烯,虽然验证了减水剂对氧化石 墨烯有改性作用,但是氧化石墨烯表面含有大量羟基(-OH)、羧基(- COOH)、环氧基(—O-)等亲水性官能团,促进氧化石墨烯的分散。专 利号为CN104692374A的“一种高浓度石墨烯分散液的制备方法”和专利 号为CN104495826A的“单层石墨烯分散液及其制备方法”均用浓酸等强 氧化剂对石墨烯进行氧化,破坏了石墨烯原有的结构,使其物理化学性能 有一定的损失,且制备过程中产生大量废液,对环境极不友好。本发明为 “一种石墨烯水性稳定分散液的制备方法”,由于石墨烯表面仅含有极少 量羟基(-OH)、羧基(-COOH)、环氧基(—O-)等亲水官能团, 分散难度更大,但是分散工艺简单易行,加工时间短,且时间稳定性高, 对于商业化石墨烯来说更具有应用前景,也更加经济。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯水性稳定分散液的制备方法,以解决 现有技术中存在的采用浓酸及其他强氧化剂对石墨烯进行预处理,造成对 石墨烯的物理化学性能造成损失,产生对环境有任何污染的废弃物的问题。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种石墨烯水性稳定分散液的制备方法,步骤如下:

(1)将分散剂加入水中,磁力搅拌2-3min直至分散均匀,其中,分散剂与 水的质量体积比为0.5-5:10-100g/mL;

(2)将石墨烯加入到配制好的分散液中,其中,石墨烯与步骤(1)中的 水的质量体积比为0.1:10-100g/mL,然后磁力搅拌2-3min,超声分散1-10h, 得到高分散性的稳定石墨烯水性分散液。

所述步骤(1)中,在分散剂加入水中之前,先将聚羧酸减水剂加入水 中,磁力搅拌1-2min,其中,聚羧酸减水剂与水的质量体积比为0.1-1: 10-100g/mL;随后再进行加入分散剂的步骤。

所述聚羧酸减水剂为德国西卡聚羧酸减水剂,固含量为40%。

所述分散剂为γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨 丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三氨 基丙基三甲基硅烷、3-氨丙基三羟基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙 基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

所述石墨烯为多层石墨烯,层数不超过9层,厚度不超过5nm。

所述超声分散所用的仪器为超声波清洗机,功率为20-80KHz。

采用上述方法制备的石墨烯水性分散液的浓度为1~10mg/L。

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