[发明专利]一种烷基木糖苷的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种烷基木糖苷的合成工艺

背景技术

糖苷类绿色表面活性剂是全球公认的新一代生物质基绿色品种，其主要原料来源于农副产品油脂、淀粉或秸秆的深加工产物，以其优异的安全性、温和性、生态相容性、易于生物降解以及对皮肤和眼睛无刺激等特殊功能性被广泛应用。

鉴于木糖明确的食药保健功能，烷基木糖苷类表面活性剂作为特殊功能助剂已经广泛应用于食品、药品、化妆品、饲料等领域。该类产品可见于BASF、花王等众多跨国公司的产品介绍，在国际化妆品目录中，8-12碳烷基木糖苷系列产品的注册名称是OCTYLDODECYLXYLOSIDE。欧美日等发达国家均采用直接缩醛化清洁工艺生产烷基木糖苷类产品，也就是以木糖和天然脂肪醇为原料，在酸性催化剂作用下进行脱水缩合反应，再分离出过量的脂肪醇得到烷基木糖苷，再经过加水调制、漂色等后处理得到产品。目前国内尚未见该类产品的规模化生产信息，只有少量的实验室合成及应用报道，如专利“含有草甘膦和至少一种烷基聚木糖苷的除草组合物”(CN1441639A)中报道用烷基聚木糖苷替代烷基聚葡糖苷化合物，显著地改善了制品的除草活性。文献“烷基木糖苷的酶法合成及其纯化”(过程工程学报，2004，Vol.4No.6)用木糖酶经转糖苷化反应合成烷基木糖苷，此种合成工艺只适用于实验室研究，没有工业化价值。专利“一种烷基糖苷的制备方法”(CN201010101523.7)中报道，常压下，在H₂SO₄/SiO₂固体酸的催化下反应后，经柱层析分离合成壬基木糖苷和癸基木糖苷，此种合成工艺常压反应，不能及时移除反应生成水，致使木糖转化率低。反应完成后催化剂不经任何处理直接进行柱层析分离，催化剂会在层析柱的固定相聚集，影响分离效果。以上专利报道的合成工艺为实验室的微量反应，且柱层析分离只适用于实验室研究，因此专利报道的木糖苷的合成工艺没有工业化应用价值。目前未见其他木糖苷的合成及工业化报道。

发明内容

本发明提供一种木糖转化率及选择性高，易工业化生产的烷基木糖苷的合成工艺。

本发明的合成工艺包括如下步骤：

(1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备

将硅胶与无水乙醚在搅拌下缓慢加入仲烷基磺酸，经浓缩脱除乙醚，干燥后制得固体酸催化剂，硅胶、无水乙醚和仲烷基磺酸按重量比10∶50～100∶2～5混合，干燥温度为100～300℃，干燥时间为3～5小时，脱除乙醚压力为600～1300KPa，旋蒸温度为20～35℃；

(2)烷基木糖苷的合成

将木糖和长链烷基醇按摩尔比1∶2～10加入反应器中，加入催化剂后升温至90～110℃，在5～50mmHg下反应2～6小时，反应完成后过滤出催化剂，经减压蒸馏除去过量的烷基醇后得到烷基木糖苷，其中催化剂的加入量为木糖和烷基醇总质量的2％～5％。

上述发明中长链烷基醇为正辛醇、正癸醇、异辛醇、异癸醇、正十二醇、正十四醇、正十六醇中的一种或两种混合醇。

上述发明中木糖是具有如下通式的化合物：

上述发明中烷基木糖苷是具有如下通式的化合物：

R为碳原子数为8～16的烷基，m为平均聚合度，其值为1.2～1.8。

上述发明中硅胶的粒度为80～150目。

本发明所提供的烷基木糖苷的合成新方法，具有木糖转化率及选择性高，烷木糖纯度高，反应条件温和，工艺简单，操作方便，易工业化生产的优点。

具体实施方式

实施例1

(1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备

将80目的硅胶10g和90g乙醚混合，在搅拌下缓慢加入4g仲烷基磺酸，在800KPa，30℃下脱除乙醚后于300℃下干燥5小时得到仲烷基磺酸固体酸催化剂。

(2)烷基木糖苷的合成

在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入260g正辛醇、158g木糖和步骤(1)制备的固体酸催化剂8.4g，升温至90℃，在50mmHg下反应2小时，反应完成后过滤出催化剂，经减压蒸馏除去过量的正辛醇后得到正辛基木糖苷。经测定，收率为94.7％，木糖转化率为99.6％，木糖选择性为99.1％，平均聚合度为1.8。

实施例2

(1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备

将130目的硅胶10g和70g乙醚混合，在搅拌下缓慢加入3g仲烷基磺酸，在1000KPa，20℃下脱除乙醚后于200℃下干燥4小时得到仲烷基磺酸固体酸催化剂。

(2)烷基木糖苷的合成