[发明专利]制备对甲苯磺酰氯的方法在审
申请号: | 201510976350.6 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105503671A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 屠晓华;刘丹;王宏亮;徐聪;吴建一;徐文梅;周大鹏;缪程平 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;浙江嘉化能源化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/86 | 分类号: | C07C309/86;C07C303/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314001 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲苯 磺酰氯 方法 | ||
1.一种制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中,加入离子液助溶剂,在0~40℃条件下均匀搅拌, 滴加氯磺酸;
(2)滴加结束后,继续恒温反应1.5~4h;
(3)反应结束后,加水除去过量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到废酸和有机 层;
(4)有机层加水洗涤,从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液,分液去除废水后得 到产品层。
(5)蒸馏除去氯仿,得到对甲苯磺酰氯成品。
2.如权利要求1所述的制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征是第(1)步中各原料的加 入量以摩尔质量计可以:对甲苯磺酸∶氯磺酸=1∶(1~4);助溶剂离子液的加入量为对 甲苯磺酸质量的1%~4%;氯仿加入量以质量计为:对甲苯磺酸∶氯仿=1∶(1~4)。
3.如权利要求1或2所述的制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征是所述的离子液助溶剂 为:[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Bmim]EtOSO3、[BuPy]Br、[BuPy]BF4或[BuPy]EtOSO3中的一种。
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