[发明专利]一种超声辅助制备氧化锌纳米棒的方法有效

专利信息
申请号: 201510977072.6 申请日: 2015-12-23
公开(公告)号: CN105439193B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 何玉荣;汪新智;程珙;刘星;陈梅洁;胡彦伟;李浩然 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司23206 代理人: 高媛
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 超声 辅助 制备 氧化锌 纳米 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法,尤其涉及一种超声辅助的水热法制备ZnO纳米棒的新方法。

背景技术

ZnO是一种新型的II-VI族宽禁带半导体材料,具有独特的压电效应、热电效应以及化学传感效应等特点,在光学、电学、生物以及化学等方面均表现出杰出的性能,是纳米功能材料不可或缺的重要材料。目前制备氧化锌的方法很多,包括固相法、液相水热法、溶胶凝胶法以及气相法等。其中:固相法工艺简单、无需溶剂,但是反应过程中容易发生不完全反应或者出现气相或者液相的问题;水热法产率高、结晶度好,但是反应过程中需要使用特定的封闭式反应容器;溶胶凝胶法容易对ZnO进行掺杂和形貌调控,但是原料价格一般比较昂贵,多为有毒的有机物;气相法能够轻易制备超微纳米ZnO颗粒,但是对设备要求较高,生产成本较高。

发明内容

为了改进现有的ZnO纳米材料制备方法的不足,本发明提出了一种超声辅助制备氧化锌纳米棒的方法,得到了形状大小可控ZnO纳米棒。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种超声辅助制备氧化锌纳米棒的方法,具体实施步骤如下:

(1)将Zn(NO3)2·6H2O溶解于10~500ml水中,配制浓度为10~200 mM的Zn(NO3)2·6H2O水溶液;

(2)将HMT溶解于10~500ml水中,配制浓度为10~200 mM的HMT水溶液混合;

(3)将步骤(1)配制的Zn(NO3)2·6H2O水溶液与步骤(2)配制的HMT水溶液混合;

(4)将步骤(3)得到的混合溶液置于60~98℃水浴环境中,同时将300~1200W的超声粉碎器探头浸入混合溶液中部,设置探头振幅为20~40%;

(5)启动超声装置,在60~98℃水热条件下辅助超声0.5~12h;

(6)将步骤(5)得到的颗粒离心,使用去离子水洗涤2~3次,即得到ZnO纳米棒。

本发明具有如下优点:

(1)本发明所用的材料均是无毒的,常见的;

(2)本发明得到的ZnO纳米棒晶型较好,形状可调;

(3)本发明的制备过程不需要封闭空间、大型仪器设备等,制备成本低;

(4)本发明的使用的制备方法简便,利于大规模应用。

附图说明

图1为具体实施方式一所得到的ZnO纳米棒的SEM图。

图2为具体实施方式二所得到的ZnO纳米棒的SEM图。

图3为具体实施方式三所得到的ZnO纳米棒的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一:本实施方式按照如下步骤制备ZnO纳米棒:

(1)将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶解于水中,配制浓度为100 mM的Zn(NO3)2·6H2O水溶液。

(2)将六亚甲基四胺(HMT)溶解于水中,配制浓度为100 mM的HMT水溶液混合。

(3)将Zn(NO3)2·6H2O水溶液与HMT水溶液混合。

(4)将混合溶液置于80℃水浴环境中,同时将750W的超声粉碎器探头浸入混合溶液中部,设置探头振幅为35%。

(5)启动超声装置,在80℃水热条件下辅助超声1.5h。

(6)将步骤(5)得到的颗粒离心,使用去离子水洗涤2~3次,即得到ZnO纳米棒,其SEM图如图1所示,图中ZnO纳米棒的平均直径为180nm,长度为470nm。

具体实施方式二:本实施方式按照如下步骤制备制备ZnO纳米棒:

(1)将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶解于20ml水中,配制浓度为200 mM的Zn(NO3)2·6H2O水溶液。

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