[发明专利]一种在超临界二氧化碳中制备双二茂铁基吡啶衍生物的方法

权利要求书

1.合成双二茂铁基吡啶衍生物的方法，其特征在于：包括以二茂铁基乙炔和式IV表示的腈为原料，在超临界二氧化碳介质中由羰基钴催化合成式I和II表示的双二茂铁基吡啶衍生物：

将原料二茂铁基乙炔、腈按一定比例投入反应釜中，同时加入羰基钴作为催化剂；通入CO₂气体，排尽釜内空气，将反应釜预热后泵入液态CO₂；加热反应釜，开启搅拌，使釜内温度升高，持续搅拌直至反应结束；反应结束后，将反应釜冷却至室温后，缓慢放出二氧化碳，泄压至常压；用二氯甲烷充分洗涤反应釜，所得洗涤液浓缩后分离提纯得到产品。

2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述式IV中的R为C1-C12的烷基、C1-C12的烯基、C1-C12的烷氧基、C3-C12的环烷基、C6-C18的芳基或二茂铁基。

3.根据权利要求书1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的腈为苯甲腈和乙腈。

4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的二茂铁基乙炔与腈的摩尔比为1∶6～1∶10。

5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的羰基钴催化剂为二羰基环戊二烯基钴[CpCo(CO)₂]或二茂铁基乙炔羰基钴簇合物[Co₂(CO)₆(μ₂-η²-FcC≡CH)]，优选为二羰基环戊二烯基钴[CpCo(CO)₂]。

6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂的摩尔百分数为3～20％，优选为15％。

7.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的泵入二氧化碳的压力为5～12MPa，优选为8～10MPa。

8.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为60～120℃，优选为90℃～110℃。

9.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述的浓缩过程采用减压蒸馏法，提纯过程采用柱层析技术、薄层色谱或重结晶。