[发明专利]吸铀树脂在审
申请号: | 201510977484.X | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105399888A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 弗拉基米尔.苏基林;科赛尼尔.苏基林;马志超;刘家珍 | 申请(专利权)人: | 漂莱特(中国)有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/24;C08F8/32;B01J41/14 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313216 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树脂 | ||
1.吸铀树脂,其特征在于:该树脂由凝胶型聚苯乙烯-二乙烯苯白球经过氯甲基化,然后胺化反应制得,树脂整球率不低于97%,体积交换量(Cl型)为1.2—1.4eq/L,重量交换量(Cl型)为3.0—3.2eq/Kg;该树脂的粒度要求是:小于800um的树脂体积所占比例不大于1%,树脂的均一系数不大于1.2,树脂的中位粒径为900—1000um,壳/径比是0.3-0.7。
2.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:凝胶型聚苯乙烯-二乙烯苯白球的粒度为840-600um。
3.根据权利要求2所述的吸铀树脂,其特征在于:凝胶型聚苯乙烯-二乙烯苯白球的制备是采用悬浮聚合工艺制备,单体相分散到水相中在搅拌作用下分散成小液滴并聚合成具有一定粒度分布的白球;
作为优选,悬浮聚合工艺水相的成分是水和分散剂,分散剂有水溶性高分子和无机粉末两类,包括磷酸钙、氢氧化镁、碳酸钙、明胶、纤维素醚类和聚乙烯醇中的一种或多种;
作为优选,悬浮聚合工艺水相中添加少量表面活性剂降低界面张力以帮助液滴分散,表面活性剂采用十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或2种;
或者,凝胶型聚苯乙烯-二乙烯苯白球的制备是采用种子工艺制备,该工艺中应用的种子是指低交联度的苯乙烯-二乙烯苯聚合物在苯乙烯-二乙烯苯单体组成的油相中溶胀,吸收油相,进一步聚合形成互穿网络聚合物;
作为优选,种子工艺中种子的交联度为0.5—3%,优选的交联度时1—2%;
作为优选,种子工艺中种子的粒度范围是:700—300um,优选的粒度范围是:580—415um;
作为优选,种子工艺中油相的比例制备目标粒度的白球;种子:油相的比例是3:1—1:5,优选的种子:油相的比例是1:1—1:1.25;
作为优选,种子工艺中油相的比例调控油相中二乙烯苯的含量;油相中二乙烯苯含量的范围是2-10%,优选的二乙烯苯的含量是4—7%;
作为优选,种子聚合反应中的引发剂是偶氮类引发剂和过氧化物引发剂,包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化叔丁酯、过氧化二苯甲酰和过氧化2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种;
作为优选,白球聚合反应温度是50-95℃进行2-14hrs,优选的温度范围是70-95℃是6-10hrs。
4.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:该氯甲基化试剂是氯甲基烷基醚,结构是:ClCH2OR;其中,R是烷基基团,其含碳数目为1-4,也就是氯甲醚、氯甲基乙基醚、氯甲基丙基醚、氯甲基丁基醚;优选的,使用氯甲醚作为氯甲基化试剂。
5.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:氯甲基化反应用于溶胀白球的溶剂为甲缩醛和二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:氯甲基化反应的催化剂是Lewis酸,选自Lewis酸是氯化铝(AlCl3)、氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3)、氯化钛(TiCl4)中的一种或多种;优选的催化剂是氯化铁,优选的氯化铁浓度是2-80%,更优选的氯化铁浓度是20-50%。
7.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:氯甲基化温度为-10-40℃,更优选的氯甲基化温度为0-25℃;氯甲基化反应时间为2-48hrs;优选的氯甲基化时间是3-7.5hrs。
8.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:胺化反应选择的溶剂选自水、醇类、长链烷烃类、二氯乙烷、甲缩醛、四氯化碳、二硫化碳中的一种或多种;优选甲缩醛、醇类或水。
9.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:胺化反应的胺的来源选自三甲胺、三乙胺、三丁胺、二甲基乙醇胺、二甲基丙醇胺、甲基二乙醇胺、二辛基乙醇胺、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、恶唑、噻唑和嘧啶;优选的胺来源选自三甲胺、三乙胺、二甲基乙醇胺、吡啶和2-甲基吡啶;胺化反应的胺过量百分比为5-100%,更优选的过量百分比是10%-50%。
10.根据权利要求1所述的吸铀树脂,其特征在于:胺化反应温度是20-120℃,优选的胺化温度是20-30℃;优选为20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60℃;胺化反应时间是15min-48hrs,优化的胺化反应时间为2-10hrs。
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