[发明专利]一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料的制备方法及其应用，特别涉及一种Eu²⁺掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法和应用，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

近年来，白光LED得到关注，成为新一代绿色环保、节能的照明光源。由于W-LED用荧光粉的合成简单，且性能稳定，成本低，发光响应快，因此被越来越多的人研究，而稀土离子掺杂的新型发光材料也随之成为材料科学和照明显示领域的研究热点。

从人类照明历史来看，白光LED被誉为最有可能取代传统照明设备(如白炽灯、日光灯)的第四代照明光源。稀土三基色荧光灯是采用红、蓝、绿三种荧光粉，被照物体颜色纯正、不失真，对环境无污染。但是目前商品化的白光LED的发光效率普遍较低，没有达到标准日光灯所要求的最低效率，需要不断提高芯片的量子效率。同时，国内外的黄色和绿色荧光粉在封装应用中已经很成熟，而蓝色荧光粉的发光效率和稳定性却远远不能和其他粉相比，因此，开发新型高效的、热稳定性好、寿命长、成本低的蓝色荧光粉可以有效提高白光LED发光的质量。

目前研发的LED用铕离子激发的蓝色荧光粉主要有磷酸盐基、钒酸盐基、硼酸盐基、氟氧化物基等化合物，由于稳定性差，成本高，合成工艺复杂等缺点限制了在LED中的应用。氟酸盐也是一种性能优良的荧光粉基质材料，具有高稳定性，成本低和制备工艺简单等优点。专利CN201410079962.0报道了Eu³⁺离子掺杂氟化钆/氟化钆钠晶相可控发光粉制备方法；专利CN201110048219.5报道了一种采用多元溶剂热法制备稀土掺杂氟化镧发光空心纳米粉体的方法，属稀土离子掺杂发光纳米粉体制备工艺技术领域；专利CN201010567623.9报道了一种含氟电致发光材料及其制备方法。本发明合成的新型氟磷酸盐基蓝色荧光粉Ca_2-2xEu_2xNbO₆F没有见到报道，采用高温固相法合成，反应温度低，节省能源，操作简单，易于工业化生产，具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明目的是提供一种制备工艺简单、原料成本低、结晶度高、发光效率高，对环境友好，在紫外光激发下发射蓝光的氟酸盐荧光粉的制备方法及其应用。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu²⁺掺杂的氟酸盐基发光材料，其特征在于：化学式为Ca_2-2xEu_2xNbO₆F，其中x为Eu²⁺掺杂替代Ca²⁺的摩尔百分数，取值范围为0.0001≤x≤0.15；该荧光粉在波长为270纳米的紫外光激发下，发射出波长在400-480纳米区域的蓝色荧光。

一种Eu²⁺掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：

（1）按照通式Ca_2-2xEu_2xNbO₆F中对应元素的化学计量比称取原料，含钙离子的化合物、含铕离子的化合物和含铌离子的化合物，研磨使混合均匀，其中，x为Eu²⁺替换Ca²⁺的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤0.15；

（2）将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为300～650℃，煅烧时间为2～10小时，重复本步骤2次；

（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在碳粉还原气氛下煅烧，煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为5～12小时，得到一种氟酸盐蓝色荧光粉。

所述的含钙离子的化合物为碳酸钙、碳酸氢钙、氢氧化钙、硝酸钙、氧化钙、氟化钙中的一种。

所述的含有铕离子的化合物为氧化铕、硝酸铕、氟化铕中的一种。

所述的含有铌离子的化合物包括五氧化二铌、二氧化铌、氢氧化铌、四氟化铌、五氟化铌中的一种。

步骤（2）所述的煅烧温度为350～600℃，煅烧时间为3～8小时；步骤（3）所述的煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为5～10小时。

一种Eu²⁺掺杂的氟酸盐基发光材料可以应用到以紫外光为激发源的各种照明显示和光致发光色度调节。

与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：