[发明专利]一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法

说明书

本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24 h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8 h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15 h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法。

背景技术

与铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等二次电池相比，锂离子电池由于其在能量密度、功率密度和循环寿命等方面的优势逐渐成为了现在电子设备、动力电池等领域的主流，得到了广泛地应用。

正极材料作为锂离子电池的核心部分之一，历来是人们研发的热点，因为提高正极材料的性能是提高锂离子电池性能的重要途径。传统的锂离子电池正极材料的合成方法有共沉淀法、固相法、溶胶凝胶法等等，在这些方法中，传统固相法制备的材料不均匀，颗粒尺寸大。溶胶凝胶法制备的材料颗粒高度均一，为亚微级颗粒，但工艺复杂成本高。目前商业化应用最广泛的是共沉淀法，共沉淀方法制备的前躯体颗粒均匀，性能稳定。但是，共沉淀法无法让Li⁺与Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺过渡金属离子一起共沉淀，锂盐的加入需要后续的混锂过程，这样很可能导致配锂误差、混锂不均等问题。一种合成方法允许Li⁺与Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺过渡金属离子共沉淀，形成各种元素均匀分布的固溶体，对锂离子电池性能的提升至关重要。

发明内容

本发明的目的是一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，包括如下步骤：

一、按照正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐（镍盐、钴盐、锰盐、锂盐）并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，沉淀剂与正极材料的摩尔比为1：0.5~5，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24 h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；

二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8 h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15 h，得到锂离子正极材料。

上述制备方法中，所述正极材料可以为富锂材料xLi₂MnO₃-(1-x)LiMO₂ （M=Co、Ni、Mn、etc.），0 < x < 1）、层状材料 LiNi_xCo_1-x-yMn_yO₂（0≤x≤1,0≤y≤1, 0≤x+y≤1）、尖晶石型锰酸锂LiMn₂O₄或镍锰酸锂材料LiMn_0.5Ni_1.5O₄。

上述制备方法中，所述沉淀剂为尿素、碳酸氢铵的一种或两种的混合物。

上述制备方法中，所述锂盐为硫酸锂、乙酸锂、硝酸锂、乙醇锂、甲酸锂中的一种或多种的混合物。