[发明专利]一种用于低色素含量的半纤维素提取方法在审
申请号: | 201510980421.X | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105440166A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 徐建;李宏强;刘凯旋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯潇潇 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 色素 含量 纤维素 提取 方法 | ||
技术领域
本发明属于生物炼制提取领域,特别涉及一种用于低色素含量的半纤维素提取方法。
背景技术
我国是农业大国,玉米秸秆年产量高达2.5亿吨,它作为一种量大且低廉的木质纤维资源,过去主要用于燃烧产热或直接进行焚烧处理,因缺乏对其有效的利用而造成巨大的资源浪费和环境污染。玉米秸秆半纤维素在自然界中储量丰富,是含量仅次于纤维素的第二大类多糖,约占木质纤维素原料的20%~40%,是生物炼制潜在的基础原料。
半纤维素作为一种新型的工业材料,可用于生产乙醇、凝胶、树脂、涂料和表面活性剂等;半纤维素可转化生成低聚木糖、木糖醇等功能性产品,此外,它作为一种可溶性、非粘性的膳食纤维,可改善肠道环境,降低胆固醇含量,增强机体免疫力和抵抗肿瘤;半纤维素特别是木聚糖在生物制药领域具有可观的应用前景,羧甲基化和多硫酸化戊聚糖是有效的抗癌剂,磷酸化和多硫酸化戊聚糖具有强抗凝血能力,聚阿拉伯糖葡萄糖木糖具有免疫刺激行为。
目前,半纤维素的提取方法有碱法、有机溶剂法、液态热水法、蒸汽爆破法以及微波辅助提取法等。半纤维素一般采用碱法提取,常采用苯醇索式预处理以脱去脂溶性色素和蜡质,但秸秆中的亲水性多糖体的存在,使半纤维素碱溶液具有较大的粘度,阻碍碱液向纤维内部的传质,并且固液分离时显著降低过滤速度。用一价碱金属氢氧化物(如NaOH或KOH)提取得到的固体半纤维素为黑褐色,并且含有8~15%的木质素,降低半纤维素的溶解度,使其商业应用受到阻碍。为克服上述问题,公布号CN201510620707的发明专先用苯醇索式抽提,然后通过大孔树脂柱,再在微孔凝胶柱中脱色除蜡,此法仅能脱除脂溶性色素,仍会使半纤维素提取液具有较大的粘度,且由于苯具有致癌性,苯醇抽提所用索氏提取器仅限于实验室研究,难以工业化。由于半纤维素提取液为黑色,常用活性炭对糖液进行脱色处理,但由于活性炭吸附色素的同时也会造成糖液的损失,且其重复利用性能较低,所以其应用受到限制。所以需要一种具有工业应用潜力的脱脂处理方法,同时可显著改善半纤维素的色泽,提高其品质。
发明内容
本发明的目的就是提供一种用于低色素含量的半纤维素提取方法,本方法不再使用传统的苯醇索式提取方法,而是采用水醇预处理的方法,并用亚氯酸钠脱除木质素,有效的去除了脂溶性色素和亲水性多糖体,增加固液分离速率,降低半纤维素碱液粘度,解决了目前半纤维素固体为黑色的技术难题,同时使半纤维素中杂质木质素的含量降低至2%左右。
具体的,本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的:
(1)将玉米、小麦、水稻、高粱等农作物的秸秆切成1~3cm的秸秆小片,将其置于高速碾磨机中进行粉碎,收集粒径小于2mm的秸秆粉末。
(2)将上述秸秆粉末和去离子水或自来水按固液比为1:5~1:10(g/mL)的比例混合,在70~90℃下浸泡2~3h,且每小时更换一次水,以去除亲水性多糖体;再将上述水不溶性样品和75-95%的乙醇按固液比为1:4~1:7(g/mL)的比例混合,在50~70℃下浸泡3~4h,且每小时更换一次乙醇,以去除秸秆中的脂溶性色素和蜡质,然后将脱蜡秸秆真空干燥。
(3)将脱蜡秸秆和质量分数为4-8%(w/v)的亚氯酸钠溶液,按固液比1:13(g/mL)进行搅拌混合,加入质量分数为10%(w/v)的乙酸调节其pH为3.6~3.8,并在65~80℃下处理2~3h,反应结束后进行固液分离,得到的残渣用蒸馏水或自来水洗涤至中性,然后烘干得综纤维素。
(4)将上述制备的综纤维素,用质量分数为6%~10%(w/v)的NaOH或KOH溶液于80-120℃下抽提2h,固液比为1:10~1:15(g/mL),反应结束后过滤得半纤维素提取液。其中不溶物用去离子水或自来水洗涤至中性,然后真空干燥可得到纤维素。
(5)上述半纤维素提取液用浓HCl中和至pH=5.0-5.5,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/3-1/2后得浓缩液,加入3-4倍体积质量分数为75-95%的乙醇溶液,于常温下静置2-3h。
(6)待沉降完成后,对其过滤收集沉淀,得到的沉淀用75-95%的乙醇洗涤,冷冻干燥即得到半纤维素。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1.本发明方法可显著改善玉米秸秆半纤维素的色泽,为棕黄色,使半纤维素中杂质木质素的含量仅为约2%。
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