[发明专利]3十二烷基砜基丙基6特丁基7H[124]三氮唑[3;4-b][134]噻二嗪制备

说明书

本发明涉及吡唑并三氮唑品成色剂领域，具体为一种3‑十二烷基砜基丙基‑6‑特丁基‑7H‑[1,2,4]‑三氮唑[3,4‑b]‑[1,3,4]‑噻二嗪制备方法。该方法以4‑十二烷基砜基丁酸为原料，以氯化亚砜作为氯化剂，使4‑十二烷基砜基丁酸转化为4‑十二烷基砜基丁酰氯后，与5‑特丁基‑2‑肼基‑6H‑1,3,4‑噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物，与传统的吡唑啉酮型品成色剂相比，具有偶合活性高，有害吸收小，耐光、热、湿性能好的优点。在合成过程中，没有使用脱水剂三氯氧磷，氯化亚砜可以回收使用，极大地改善了对环境的污染，可以工业化生产。

技术领域

本发明涉及吡唑并三氮唑品成色剂领域，具体为一种3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪制备方法。

背景技术

3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪是吡唑并三氮唑型品成色剂的重要中间体，该成色剂是目前国内外各大胶片公司在彩色相纸中正在使用的新型品红成色剂，被称作二十世纪九十年代新一代品红成色剂。

据相关文献报道，目前3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪的合成方法有如下两种：

方法一，化学反应方程式如下：

该方法以4-十二烷基砜基丁酸为原料，以三氯氧磷为氯化试剂和脱水试剂，使4-十二烷基砜基丁酸转化为4-十二烷基砜基丁酰氯后，与5-特丁基-2-肼基-6H-1,3,4-噻二嗪脱水闭环得到目标化合物。该方法由于在合成过程中使用了大量的三氯氧磷，产生了大量的含磷废水，对环境污染较大。

方法二，化学反应方程式如下：

该方法以4-十二烷基砜基丁酸为原料，用二氯亚砜为氯化剂，使4-十二烷基砜基丁酸转化为4-十二烷基砜基丁酰氯后，用三氯氧磷为脱水剂，与5-特丁基-2-肼基-6H-1,3,4-噻二嗪脱水闭环得到目标化合物。该方法用二氯亚砜做酰化试剂，降低了三氯氧磷的用量，但是没有解决含磷废水对环境污染的问题。

上述两种合成方法都不可避免的使用了三氯氧磷，无法解决含磷废水的处理问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪制备方法，解决现有技术中存在的工艺复杂，成本高，对环境污染较大等问题。

本发明的技术方案是：

一种3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪制备方法，该方法以4-十二烷基砜基丁酸为原料，以氯化亚砜作为氯化剂，使4-十二烷基砜基丁酸转化为4-十二烷基砜基丁酰氯后，与5-特丁基-2-肼基-6H-1,3,4-噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物，合成路线如下：

所述的3-十二烷基砜基丙基-6-特丁基-7H-[1,2,4]-三氮唑[3,4-b]-[1,3,4]-噻二嗪 制备方法，具体步骤如下：

(1)向装有回流分水装置的三口瓶中加入4-十二烷基砜基丁酸80～90g和甲苯300～400ml，搅拌下升温至回流，分水至蒸出的甲苯澄清，降温至50～70℃开始滴加氯化亚砜42～44g，20～40分钟滴加完毕，然后升温至85～95℃反应1～3小时，获得中间产物为4-十二烷基砜基丁酰氯；