[发明专利]利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯 的方法，特别是一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断 马钱子甙半缩醛内酯的方法，属于医药工业提纯技术领域。

背景技术

金银花，又名忍冬，含有绿原酸、木犀草素苷、环烯醚萜类等药理活性成 分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等 有较强的抑制力，另外还可增强免疫力、抗早孕、护肝、抗肿瘤、消炎、解热、 降血糖、止血(凝血)、抑制肠道吸收胆固醇等，其环烯醚萜类中的表断马钱 子甙半缩醛内酯是最新和较难提取的一种化合物，具有多种活性、抑菌、降血 糖、抗肿瘤、治疗乙肝等方面的作用。其中对于细菌生物膜的抑制作用突出， 具有很大的药用价值，是一种新型的药用天然提取化合物。目前市面上还没有 此类型产品的大规模生产和销售，关键在于很难达到纯度要求，阻碍了此类新 型化合物的产量化。

发明内容

本发明目的是：针对上述问题，提供一种利用阳离子交换树脂分离金银花 提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，方法操作简单，能耗小， 耗时短，成本低，纯度高。克服了传统工艺步骤繁杂，操作麻烦，成本高，产 量小，纯度不高的问题。

本发明的技术方案是：一种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚 萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a、使用20％的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱；

b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中；

c、利用平衡液对层析柱进行平衡，待上样；

d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液；

所述步骤d与所述步骤a、步骤b、步骤c的顺序不分先后；

e、将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中；

f、利用洗脱液把目标物从所述层析柱中洗脱下来。

本发明在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案：

在所述步骤c中，利用平衡液对层析柱进行平衡2～3个柱体积。

所述阳离子交换树脂的型号为CGC50*4。

在所述步骤f中，所述洗脱液是电导率为800us/cm的氯化钠水溶液。

在所述步骤c中，所述平衡液是电导率为6ms/cm的氯化钠水溶液。

该方法还包括如下步骤：

g、根据图谱显示信息进行收集，待检测纯度；

h、液相分析纯化后的组分信息。

本发明的优点是：

1、本发明利用一次洗脱方式代替了现有技术的多次不同填料重复洗脱，大 大的降低了经济成本和时间成本。

2、本发明所使用的洗脱溶剂简单，无毒，价格便宜，有利于工业大规模生 产。再者本发明分离纯化后的纯度较高，超过了现在技术的能达到的最高纯度。

3、本发明可以大量降低操作时间，效率高，可以节省大量的人力和物力， 符合工业化的生产要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例， 对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这 些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中表断马钱子甙半缩醛内酯的分析图谱。该图中，横 轴表示时间，其单位为min；纵轴表示紫外吸收高度，其单位为紫外吸收值mAu； 曲线为紫外吸收波长曲线，上面数据主要是显示样品的保留时间及样品中各组 分的含量百分比。这幅图表明了最终做出样品的纯度，图中6.5min主峰为表断 马钱子甙半缩醛内酯，可以看出表断马钱子甙半缩醛内酯的纯度在98％以上。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用 于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据 具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

本实施所公开的这种利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中 表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，包括以下步骤：

a、填料预处理：使用质量分数为20％的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸 泡，待装柱。