[发明专利]利用层析技术提取高纯血根碱和白屈菜红碱的方法在审
申请号: | 201510980883.1 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105541856A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 周胜;张彦辉;蔡吉 | 申请(专利权)人: | 利穗科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D491/153 | 分类号: | C07D491/153;C07D491/056 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215125 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 层析 技术 提取 高纯 血根碱 白屈菜 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种提取高纯血根碱和白屈菜红碱的方法,特别是一种利用层 析技术提取高纯血根碱和白屈菜红碱的方法,属于医药工业提纯技术领域。
背景技术
博落回是罂粟科博落回属多年生高大草本,具有治疗疥癣、疔毒及杀虫灭 蛆等多种作用,在我国有悠久的历史,最早记载博落回的文献为《本草拾遗》, 现统一命名为博落回,广泛用于医药、生物农药、兽医兽药、精细化工产品原 料。博落回中主要化学成分为生物碱,以血根碱和白屈菜红碱的含量最高。
化学农药对人及环境的危害促使农药行业向新型的环境友好型农药开发方 向转变,植物源农药的开发就是方向之一。但是,植物源性产品,特别是植物 提取物由于本身的特点所限,开发植物农药不是很成功。博落回总生物碱是植 物提取物开发成为植物农药的少数成功产品之一。该产品在欧美主要用于蔬菜 及水果采摘前期的防虫防菌保护,属于绿色型植物农药的范畴。在药品和口腔 护理用品领域,博落回中的血根碱和白屈菜红碱的应用也在日益扩大。
目前,获得血根碱和白屈菜红碱的主要方法是采用传统的离子交换大孔树 脂,这种方法简单,但是制备纯度比较低,无法满足生产上的需要;采用C18 反相工艺,在纯度上可以满足,但是存在着上样量小,难以满足大规模生产, 制备工艺昂贵等不利条件。因此,采用一种简单的制备工艺,具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是:针对上述问题,提供一种利用层析技术提取高纯血根碱和 白屈菜红碱的方法,该方法操作简单,能耗小,成本低,纯度高,可得到纯度 达98%以上的血根碱和白屈菜红碱,其既克服了传统大孔树脂工艺制备纯度不 高的缺点,又解决了C18反相工艺中上样量小,成本昂贵等缺点。
本发明的技术方案是:一种利用层析技术提取高纯血根碱和白屈菜红碱的 方法,包括以下步骤:
1)预处理:将博落回提取物溶解后过滤;
2)配制缓冲液:
利用乙酸将20mol/ml的乙酸铵溶液调节至PH=5,然后将经过PH值调节后 的液体与乙醇以4:1的体积比混合,得到缓冲液A;
首先配制出含有20mol/ml乙酸铵、0.5mol/ml氯化钠的乙酸铵-氯化钠混合 溶液,然后利用乙酸将所述乙酸铵-氯化钠混合溶液调节至PH=5,之后将经过 PH值调节后的液体与乙醇以4:1的体积比混合,得到缓冲液B;
所述步骤1)和步骤2)的顺序不分先后;
3)上样:将步骤1)过滤得到的博落回溶液注入装有SP-SepharoseFF填料 的层析柱中进行吸附;
4)洗脱:先用所述缓冲液A对所述层析柱冲洗1~3个柱体积,然后利用所 述缓冲液B洗脱掉所述层析柱中的杂质,之后再利用所述缓冲液B把目标物从 层析柱中洗脱下来。
本发明在上述技术方案的基础上,还包括以下优选方案:
在步骤3)进行之前,采用所述缓冲液A对装有SP-SepharoseFF填料的所 述层析柱冲洗1~3个进一步优选为3个柱体积;
在所述步骤4)中,用所述缓冲液A对所述层析柱冲洗2个柱体积。
该方法还包括步骤5),该步骤5)为:
5)再生:使用再生液对所述层析柱冲洗2个柱体积后,重复所述步骤3) 和所述步骤4)。
所述再生液为氢氧化钠溶液。
本发明的优点是:
1、本发明操作简单方便,采用弱阳离子交换凝胶填料,既克服了传统大孔 树脂工艺制备纯度不高的缺点,又解决了C18反相工艺中上样量小,成本昂贵 等缺点。
2、本发明采用一种新型的分离纯化工艺,同时解决了产品纯度和上样量的 问题,操作方法简单,大大降低了经济成本和时间成本,有利于工业大规模生 产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例, 对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这 些附图获得其他的附图。
图1为血根碱的分子结构图;
图2为白屈菜红碱的分子结构图。
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