[发明专利]一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法有效

专利信息
申请号: 201510981222.0 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN105486613B 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 秦秋明;张阳;叶菲菲;贾梦虹;吴杰;宁飞飞;侯小刚;高婉;耿遥杰;韦志刚 申请(专利权)人: 上海微谱化工技术服务有限公司
主分类号: G01N15/02 分类号: G01N15/02;G01N1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200438 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 丁腈橡胶 炭黑 粒径 方法
【说明书】:

一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法,处理步骤依次为:(1)粉碎,得到丁腈橡胶粉末;(2)将丁腈橡胶粉末与多元醇或多元醇的水溶液混合后,进行热处理,得到第一剩余固体;(3)用氢氧化物水溶液处理第一剩余固体,得到第二剩余固体;(4)用无机酸处理第二剩余固体,得到炭黑团聚体;(5)分散处理炭黑团聚体,检测炭黑粒径。

技术领域

发明涉及一种检测聚合物中炭黑粒径的方法,特别涉及一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法。

背景技术

丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR,由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。是耐油(尤其是烷烃油)、耐老化性能较好的合成橡胶。丁腈橡胶中丙烯腈含量(%)有42-46、36-41、31-35、25-30、18-24等五种。丙烯腈含量越多,耐油性越好,但耐寒性则相应下降。它可以在120℃的空气中或在150 °C的油中长期使用。此外,它还具有良好的耐水性、气密性及优良的粘结性能。广泛用于制各种耐油橡胶制品、多种耐油垫圈、垫片、套管、软包装、软胶管、印染胶辊、电缆胶材料等,在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的,丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产,耐油性极好,耐磨性较高,耐热性较好,粘接力强。其缺点是耐低温性差、耐臭氧性差,绝缘性能低劣,弹性稍低。

炭黑在橡胶中有显著的补强作用,是橡胶工业中用量最大的填充剂和补强剂。炭黑用于橡胶时,不仅能提高制品的强度,而且能改善胶料的加工性能,并赋予制品以耐磨耗、耐热、耐寒、耐油等特殊性能。橡胶工业中使用的炭黑品种约有40种,以炉法炭黑为主,还包括接触法炭黑、热裂解法炭黑等。炭黑对橡胶补强性能的高低,主要取决于其粒径大小。

对炭黑粒径大小的检测需要将炭黑从橡胶中分离出来。现有的分离方法包括高温溶解法和高温煅烧法。高温溶解法是将橡胶加热到熔融状态,再分离出不熔融的炭黑。高温煅烧法是将橡胶在高温无氧的环境下进行煅烧,使橡胶充分降解挥发,而保留下炭黑。但是这两种方法都会影响炭黑的粒径,使炭黑的粒径检测不准确。也可以使用硝酸氧化法将橡胶完全氧化降解,进而分离出炭黑。但是此种方法会破坏炭黑的形貌,影响后续对炭黑粒径大小的检测。

发明内容

为了解决现有技术问题,本发明提供一种检测丁腈橡胶中炭黑粒径的方法,处理步骤依次为:

(1)粉碎,得到丁腈橡胶粉末;

(2)将丁腈橡胶粉末与多元醇或多元醇的水溶液混合后,进行热处理,得到第一剩余固体;

(3)用氢氧化物水溶液处理第一剩余固体,得到第二剩余固体;

(4)用无机酸处理第二剩余固体,得到炭黑团聚体;

(5)分散处理炭黑团聚体,检测炭黑粒径。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(2)中的多元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(2)中热处理使用微波加热。

作为本发明一种优选的技术方案,所述热处理的温度为90-130 °C,热处理的时间为3-15 min。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(3)中氢氧化物选自碱金属、碱土金属氢氧化物中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(3)中氢氧化物水溶液的摩尔浓度为0.1-15 mol/L。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(4)中无机酸选自高氯酸、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(5)中分散处理为在有机溶剂中使用超声振荡处理。

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