[发明专利]顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法

说明书

一种顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法，包括如下步骤：（1）粉碎顺丁橡胶，对粉碎后的顺丁橡胶进行加热，然后再急速冷却；（2）将步骤（1）获得物质在紫外光下照射；（3）将步骤（2）获得的物质与碱溶液混合，在100‑120℃下处理1～10小时，分离出溶液中的剩余固体A；（4）将步骤（3）中的剩余固体A洗至中性，再与酸溶液混合，30‑60℃下保持2‑15h，分离出溶液中的剩余固体B；（5）对步骤（4）中的剩余固体B进行超声分散，取出悬浮液，干燥，统计炭黑粒径。本发明所述的顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法可以准确的测量出炭黑粒径的大小，可操作性强。

技术领域

本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法。

背景技术

顺丁橡胶（BR）是顺式1，4-聚丁二烯橡胶的简称，其分子式为（C₄H₆）_n。顺丁橡胶是由丁二烯聚合而成的结构规整的合成橡胶，其顺式结构含量在95%以上，是仅次于丁苯橡胶的第二大合成橡胶。与天然橡胶相比，硫化后其耐寒性、耐磨性和弹性特别优异，动负荷下发热少，易与天然橡胶、氯丁橡胶或丁腈橡胶并用。顺丁橡胶特别适用于制造汽车轮胎和耐寒制品，还可以制造缓冲材料及各种胶鞋、胶布、胶带和海绵胶等。炭黑是橡胶工业中的主要补充剂和补强剂，在顺丁橡胶中加入炭黑能有效提升橡胶制品的拉伸强度、硬度和耐磨性，而这些性能与炭黑粒径分布、粒径大小及炭黑含量有关。一般来说，橡胶材料中炭黑粒径越小，材料的拉伸强度，硬度和补强性能越好。因此，检测炭黑粒径的大小，对橡胶行业十分重要。

普通测试橡胶中炭黑粒径的方法有电镜扫描法和高浓度硝酸或高氯酸消解法。电镜扫描法是对橡胶制品的横切面进行电镜扫描计算其粒径大小及分布的方法，但是纳米级炭黑由于其具有很大的比表面积而十分容易团聚，导致得到的粒径并不准确，而用高浓度硝酸或高氯酸消解法由于使橡胶处于强酸和高温等极性条件，很容易对炭黑的骨架造成破坏甚至消解，同样影响后期炭黑粒径测量的准确性。因此，非常需要设计一种高准确度、强可操控性的顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法，包括如下步骤：

（1）粉碎顺丁橡胶，对粉碎后的顺丁橡胶进行加热，然后再急速冷却；

（2）将步骤（1）获得物质在紫外光下照射；

（3）将步骤（2）获得的物质与碱溶液混合，在100-120℃下处理1～10小时，分离出溶液中的剩余固体A；

（4）将步骤（3）中的剩余固体A洗至中性，再与酸溶液混合，30-60℃下保持2-15h，分离出溶液中的剩余固体B；

（5）对步骤（4）中的剩余固体B进行超声分散，取出悬浮液，干燥，统计炭黑粒径。

作为一种优选的实施方式，步骤（1）的加热至温度为120-300℃。

作为一种优选的实施方式，步骤（1）中的急速冷却所用冷却剂的温度低于0℃。

作为一种优选的实施方式，所述冷却剂的温度低于-50℃。

作为一种优选的实施方式，步骤（2）中由步骤（1）获得物质在紫外光下照射的时间为1-10h。

作为一种优选的实施方式，所述紫外光由钨灯、氢灯或氙灯中的一种或几种产生。

作为一种优选的实施方式，所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

作为一种优选的实施方式，所述碱溶液的质量分数为40～60%。

作为一种优选的实施方式，所述步骤（4）中酸溶液包括硝酸、硝酸与高氯酸的混合酸、硝酸与硫酸的混合酸。