[发明专利]一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510981788.3 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105439968A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/10 | 分类号： | C07D249/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利巴韦林 药物 中间体 三氮唑 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入水溶液30L,浓磷酸溶液20—30mL,5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐31mol,乙二醇乙二醚11—12mol,降低溶液温度至6--10℃，滴加一定浓度的亚硫酸氢钾溶液800-1000ml,控制溶液温度处于12--16℃，加完后控制搅拌速度为100—200rpm,反应时间控制在3—5h,用碘化钾试纸测定反应终点，离心之后，将得到的固体分多次加入到环己烷溶液中，控制溶液温度在55--60℃，进行脱氮反应，反应结束之后趁热过滤，将滤液温度降低到15--20℃,析出黄色固体，离心，再用环己烷溶液重结晶，得1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯；其中，步骤(i)所述的浓磷酸溶液为质量分数为60—75％的浓磷酸溶液。
2.根据权利要求1所述一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液为质量分数50—65％的亚硫酸氢钾溶液。
3.根据权利要求1所述一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的环己烷溶液为质量分数90—95％的环己烷溶液。
4.根据权利要求1所述一种利巴韦林药物中间体1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的将得到的固体分多次加入到环己烷溶液所用的次数为5—9次。
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