[发明专利]一种融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法在审
申请号: | 201510982348.X | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105400228A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 曾宪顺;王庆 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C09B6/00 | 分类号: | C09B6/00;C09K11/06 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 刘书元 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 融合 荧光 罗丹 结构 光学 信号 可控 深红 氧杂蒽 染料 制备 方法 | ||
1.一种融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将2-(2,4-二羟基苯甲酰)苯甲酸和1,5-二羟基萘在甲磺酸中加热搅拌,加热温度为85-95℃,反应时间6-8h,冷却后得产物溶液;
2)将步骤1)所得反应液中加水后,用碳酸氢化钠中和,热的乙酸乙酯萃取,收集有机相并用无水硫酸钠干燥,过滤,用二氯甲烷和乙醇进行柱层析分离,即得到中间产物1;
3)中间产物1和2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸于浓硫酸中加热搅拌,加热温度为83℃,反应时间6h,冷却后得产物溶液;
4)将步骤3)所得反应液中加水后,用碳酸氢化钠中和,二氯甲烷萃取,收集有机相并用无水硫酸钠干燥,过滤,用二氯甲烷和乙醇进行柱层析分离,得到目标产物2,即本发明染料最终产品。
2.根据权利要求1所述融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述2-(2,4-二羟基苯甲酰)苯甲酸和1,5-二羟基萘的摩尔比为1:1.3,二者的总重量与溶剂甲磺酸的重量比为1:2-5。
3.根据权利要求1所述融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述中间产物1和2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述中间产物1和2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸的总重量与溶剂浓硫酸的重量比为1:2-5。
5.根据权利要求1所述所述融合荧光素和罗丹明结构光学信号可控的深红氧杂蒽染料的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述中和时加入水的体积与反应液的体积比是10-14:1。
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