[发明专利]一种2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种咪唑类产品的化工中间体合成技术领域，具体涉及一种2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法。

背景技术

咪唑及其衍生物是十分重要的一类环氧树脂固化剂，用途广，使用量大，有良好的固化和促固化特征，能大幅降低固化反应的温度，具有用量少，中温可固化，室温使用期较长等特点。2-乙基-4-甲基咪唑作为咪唑类重要的中间体之一，它具有一般咪唑类固化剂的优点外，还能在常温下以过冷液体的状态出现，它与环氧树脂和酸酐类固化剂的混溶性好，工艺操作方便，该产品作为环氧树脂固化剂或促进剂受到了较好的评价。

目前，结合C-烷基取代的咪唑化合物的合成机理，国外2-乙基-4-甲基咪唑的合成路线采用的主要有两条，即以二元胺与酰化剂在pt-Al2O3存在下进行环化，脱氢反应制得；以二元胺与腈在硫存在下进行环合反应，经加锌粉除硫后蒸馏得咪唑啉，然后在镍催化剂下脱氢。有机化学杂志J.org.chem.,12(1947)，美国化学会志J.Am.Chem.Soc.,68(1946)也公开了该产品的合成方法，以上制备方法大多存在收率低、副产物多、提纯困难等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法，采用分步法，即用合适的催化剂完成环合反应，再在活性雷尼镍催化剂存在下脱氢，采用精制方法制得。具有副产物少、污染低、收率高、产品质量优的特点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法，其包括如下步骤：

将二元胺和丙腈在催化剂的存在下，依次在80～110℃下和120～140℃下进行环合反应；

将所述环合反应的产物在170～200℃下用雷尼镍进行脱氢反应，得到所述2-乙基-4-甲基咪唑。

作为优选方案，所述催化剂为含硫化合物。

作为优选方案，所述含硫化合物选自二氯化硫、四氯化硫、二氯化二硫、单质硫和五硫化二磷中的一种。优选为二氯化硫、四氯化硫、二氯化二硫，因为这三种含硫化合物均不是固体，容易分离，避免了常规手段用锌粉除硫的过程。

作为优选方案，所述二元胺与丙腈的摩尔比为(1～1.3)：1。

作为优选方案，所述二元胺为1,2-丙二胺。

作为优选方案，还包括对所述环合反应的产物的减压蒸馏的步骤，在所述减压蒸馏的步骤中，收集在105～112℃/15mmHg条件下恒沸的产品。

作为优选方案，还包括对所述脱氢反应的产物进行减压蒸馏的步骤，在所述减压蒸馏的步骤中，收集在150～160℃/10mmmHg条件下恒沸的产品。

作为优选方案，还包括对所述2-乙基-4-甲基咪唑进行精制的步骤：在将2-乙基-4-甲基咪唑中加入氢氧化钠水溶液，在120℃下进行蒸馏。

作为优选方案，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为3％。

作为优选方案，所述2-乙基-4-甲基咪唑与氢氧化钠水溶液的质量比为1：0.35。

本发明方法涉及的反应工艺路线如下：

因此，本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1.本发明采用分步法制得2-乙基-4-甲基咪唑，工艺成本降低，优化了反应工艺，操作简便，污染减少，反应收率高；

2.本发明环合反应，选用1,2-丙二胺与丙腈在搅拌下，采用液体催化剂于一定温度下完成缩合，制得2-乙基-4-甲基咪唑啉(以下简称二氢化合物)，反应中运用分馏装置，将低沸物及时蒸出，加快了反应速度；后处理中，催化剂易处理，过量的1,2-丙二胺蒸出后还可重复利用，大大节约成本；

3.本发明脱氢反应，运用自制的雷尼镍复合催化剂，催化剂活性得到增强，提高了收率；

4.本发明通过多次试验，采取了一定的提纯方法，可制得含量大于质量更优的2-乙基-4-甲基咪唑，满足市场需求。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明制备的2-乙基-4-甲基咪唑的核磁谱图；

图2为本发明制备的2-乙基-4-甲基咪唑的质谱图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物理配比、工艺条件及其结果仅用于本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。