[发明专利]一种救必应提取物的制备方法

说明书

本发明公开了一种救必应提取物的制备方法。方法的操作步骤如下1)药材的预处理：救必应药材经净选、清洗、60℃烘3~5小时，粉碎至50~100目备用；2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~10000 r/min，提取时间1~20 min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；3)膜浓缩：提取液经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3 MPa；4)喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物。该方法工艺过程效率高，能耗低，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及救必应的提取、浓缩方法，属于药用活性成分提取分离技术领域。

背景技术

救必应为冬青科青属植物铁冬青的干燥树皮，异名白木香，为我国南方地区民间习用中草药，具有泻火解毒、凉血止血、行气止痛等功效，常用于治疗暑湿发热、咽喉肿痛、湿热泻痢、脘腹胀痛、风湿痹痛等。前期研究表明，救必应提取物主要活性成分为紫丁香苷、长梗冬青苷等三萜及三萜皂苷类，其具有清热解毒、消肿止痛的功效，对需氧菌及厌氧菌均有较好的抑菌效果。

传统的提取方法如水提法、乙醇回流法、冷浸法等往往提取时间过长，生产效率低，生产周期长；传统的浓缩方法如减压浓缩等耗能大，且易破坏原有的热敏性成分。专利CN 1010724 A公开了救必应的水提工艺，加热煮沸提取两次，每次2小时，生产周期长；陈启隆等（广东药学院学报，2014，30(2):156-159）报道了救必应的70%乙醇提取工艺，加热回流提取2次，每次1小时，60℃下减压浓缩和干燥，其采用传统的乙醇提取工艺，回流提取浓缩时间较长，能耗较大；王淳等（中国中医药信息杂志，2013，(12):61-63）报道了50%乙醇，加热回流90min，提取3次的提取工艺，提取次数多，生产周期长，生产成本偏高。

闪式提取因其自身具有便捷、提取率高、节省时间、节能降耗的优点，在中药和天然产物的提取工艺中越来越受关注。纳滤浓缩具有操作简单、连续作业、节能高效等优势，在中药和天然产物的浓缩工艺中也有广泛的应用。本发明采用闪式提取—纳滤浓缩—喷雾干燥的工艺实现救必应提取物的制备，克服了传统工艺中生产周期长、能耗高等缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低能耗、适合工业化生产的救必应提取物的制备方法，克服现有提取方法提取时间长、能耗大等缺点。

技术方案如下：

1)药材的预处理：救必应药材经净选、清洗、60℃烘3~5小时，粉碎至50~100目备用；

2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，控制转速在4000~10000 r/min，提取时间1~20 min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；

3)膜浓缩：经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3 MPa；

4)喷雾干燥：纳滤浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物干粉。

上述制备方法中：

步骤2)中，所述提取溶剂为体积百分比为0~90%的乙醇溶液；溶剂的用量为原料重量的5~20倍，优选8~10倍。

步骤3)中，所述膜分离浓缩工艺，所用纳滤膜为聚酰胺或陶瓷等耐溶剂纳滤膜。

步骤4)中，所述喷雾干燥工艺中，进风温度170~230℃，物料温度70℃，出风温度90~120℃。

本发明以救必应为起始原料，采用闪式提取—纳滤浓缩—喷雾干燥的工艺路线，实现救必应提取物的制备。本发明具有如下优点：

1、采用闪式提取对救必应进行提取，常温提取且提取速度快、提取效率高；