[发明专利]检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法在审
申请号: | 201510985059.5 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105372386A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 李瑞歌 | 申请(专利权)人: | 富耐克超硬材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/79 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委;白毅明 |
地址: | 450001 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 氮化 游离 氧化 含量 方法 | ||
1.一种检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、采用酸溶液对氮化硼进行酸浸处理,经过滤后得到酸浸滤液;
步骤二、依次向所述酸浸滤液中加入指示剂、强碱标准溶液进行酸碱中和滴定,制得中性混合液;
步骤三、采用醇类络合剂对所述中性混合液进行络合滴定,反应生成络合物混合液;然后采用所述强碱标准溶液对所述络合物混合液进行酸碱中和滴定,所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤中消耗的所述强碱标准溶液体积记录为V1;
步骤四、对所述络合物混合液的酸碱中和滴定步骤进行空白对比试验,记录所述空白对比试验中消耗的所述强碱标准溶液的体积为V2,创建氮化硼中游离氧化硼一元线性定量检测模型,具体计算公式为:
,
式中:W为氮化硼中游离氧化硼的质量分数;C为强碱标准溶液的质量分数;m为氮化硼试样的质量。
2.根据权利要求1所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述步骤一包括:采用酸溶液对氮化硼进行酸浸并进行煮沸10~50min,冷却后经过滤制得酸浸滤液。
3.根据权利要求1或2所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述步骤二包括:向所述酸浸滤液中加入2~3mL指示剂,采用所述强碱标准溶液对所述酸浸滤液进行酸碱中和滴定,再经煮沸10~20min冷却后制得中性混合液。
4.根据权利要求3所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述氮化硼为六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纤锌矿氮化硼中的一种或几种材料的组合。
5.根据权利要求1或2或4所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述指示剂为甲基红溶液、溴甲酚绿溶液、酚酞溶液、百里酚蓝溶液中的一种指示剂或几种指示剂的组合。
6.根据权利要求5所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述醇类络合剂为甘露醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇、山梨醇、木糖醇中的一种或几种材料的组合。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述酸溶液是稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液中的一种或几种溶液的组合。
8.根据权利要求7所述的检测氮化硼中游离氧化硼含量的方法,其特征在于,所述强碱标准溶液为浓度为0.1~2mol/L的氢氧化钠标准溶液或氢氧化钾标准溶液。
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