[发明专利]用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛及其母液循环使用方法

权利要求书

1.用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、将多聚甲醛分散于水中，搅拌下滴加氨水，滴加过程中控制物料温度在50℃-70℃之间，溶液澄清后继续搅拌1h以上；

b、向反应液中加入间苯二甲胺，滴加盐酸调节pH，将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，得到母液和固体，所述固体即为间苯二甲醛，干燥收集。

2.根据权利要求1所述的用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛的方法，其特征在于：所述步骤b中调节pH的温度控制在0-20℃之间。

3.根据权利要求1所述的用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛的方法，其特征在于：所述盐酸浓度为30%-38%；步骤b中调节pH的范围为3.5-4.5，回流时控制pH的范围为3.5-4.5。

4.根据权利要求1所述的用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛的方法，其特征在于：所述步骤a和b中添加的间苯二甲胺、多聚甲醛、氨水的摩尔比为1:12-24:8-17。

5.用权利要求1至4任一项方法所得母液循环使用制备间苯二甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

c、将权利要求1所述方法中的步骤b所得母液浓缩至原体积的80%以下，冷却后备用；

d、向步骤c所得的母液中补加多聚甲醛和氨水，搅拌使其完全溶解，重复步骤b。

6.根据权利要求5所述的母液循环使用制备间苯二甲醛的方法，其特征在于：所述母液至少循环使用一次。

7.根据权利要求5所述的母液循环使用制备间苯二甲醛的方法，其特征在于：所述步骤d中补加的多聚甲醛为权利要求1所述方法步骤a中初次添加量的12%-35%，补加的氨水为权利要求1所述方法步骤a中初次添加量的12%-35%；补加的多聚甲醛和氨水的摩尔比为0.75-1.5:1。