[发明专利]一种蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法有效
申请号: | 201510985841.7 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN106915766B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 段迎文;易兴权;刘志波 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人: | 陈超 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蝴蝶 形状 钛酸钙 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法, 其特征在于包括以下步骤:
1)选取原料:氢氧化钠、氢氧化钾、二氧化钛、氯化钙;
2)称取固体氢氧化钾和固体氢氧化钠,氢氧化钠、氢氧化钾的摩尔比取氢氧化钠、氢氧化钾二元相图熔化温度不超过300℃的区间内的任一值,将二者混合置于耐碱容器中,加热至氢氧化钾和氢氧化钠完全熔化,完全熔化后混合液为透明液体,保持温度不变,缓慢加入二氧化钛粉末,反应时氢氧化钾和氢氧化钠均过量,搅拌直到液体变为均匀的乳白色,停止加热直至冷却至室温,此时发生凝固,固体为白色,然后加入去离子水使之溶解,溶解过程放热,再次冷却至室温,调节至中性,固液分离得到白色沉淀;
3)取0.2—0.4 mol/L的NaOH水溶液倒入耐碱容器中,边搅拌边缓慢加入与之前所加二氧化钛相同摩尔量的可溶性钙盐,其中NaOH水溶液中NaOH的摩尔量与溶解后的钙离子摩尔量的比值是4:1—8:1,待可溶性钙盐与NaOH溶液混合均匀后加入步骤2得到的白色沉淀,搅拌使混合均匀,然后转入密闭耐压反应器内,在140—180℃保温反应6—36小时,然后降温到室温,取出固液混合物,固液分离,固体用去离子水洗涤至中性后,再用无水乙醇洗涤一次,在50-80℃的真空环境下烘干,得到钛酸钙颗粒。
2.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是步骤2称取的氢氧化钠、氢氧化钾摩尔比为NaOH:KOH=51.5:48.5,熔化时温度为170—220℃。
3.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是所用耐碱容器为聚四氟乙烯材料制成。
4.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是搅拌时都采用的磁力搅拌。
5.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是步骤3所述可溶性钙盐为氯化钙。
6.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是步骤2氢氧化钠、氢氧化钾的熔化过程加盖子避免空气中的灰尘进入耐碱容器内。
7.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是步骤3所述密闭耐压反应器为水热反应釜。
8.根据权利要求 1 所述的蝴蝶形状钛酸钙颗粒的制备方法,其特征是步骤2、步骤3固液分离时采用离心法进行分离。
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