[发明专利]蜜桶花片在制备抑制甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种蜜桶花片在制备抑制甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用及蜜桶花片的制备方法。

背景技术

蜜桶花颗粒标准号WS-11440（ZD-1440）-2002，记载于国家中成药标准汇编内科肝胆分册。由蜜桶花1700g作为原料药制成，具有清热解毒，除湿利胆，用于肝胆湿热所致的急慢性肝炎。

现有技术中，尚未有蜜桶花片在在制备抑制人甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用的报道，也未见有蜜桶花片提取制备方面采用超临界萃取的报道，而传统水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种蜜桶花片在制备抑制甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用。

本发明的另一个目的在于提供一种蜜桶花片的制备方法。

本发明的目的是通过如下的方案实现的：

蜜桶花片在制备抑制甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用，所述蜜桶花片由蜜桶花1700g作为原料药制成，所述蜜桶花片的制备方法由下列步骤组成：取蜜桶花，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO₂流量l-3ml/g生药·min，萃取时间800-900min，得超临界萃取物，将超临界萃取物加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成400片，每片重0.50g。

优选的，上述的蜜桶花片在制备抑制甲状腺导管癌细胞TT细胞增殖药物中的应用，所述蜜桶花片的制备方法由下列步骤组成：取蜜桶花，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力25MPa，温度40℃，CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间850min，得超临界萃取物，将超临界萃取物加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成400片，每片重0.50g。

现有技术中，蜜桶花颗粒口服，一次5g，一日3次。蜜桶花颗粒服药量大。采用本发明方法制备成的蜜桶花片每片重0.50g，每次仅需2片，一日服用3次。在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一、不同方法制备的蜜桶花片中麦角甾苷含量的比较

l、仪器及试药本发明蜜桶花片：按实施例1方法制备，使用1700g原料药，经提取制成400片，每片重0.50g。原蜜桶花片，按照WS-11440（ZD-1440）-2002标准方法制备。Agilent1200高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平；麦角甾苷对照品（中国药品生物制品检定所）。

2、方法

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.5%醋酸（42∶58）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按麦角甾苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷真空干燥至恒重的麦角甾苷对照品4mg，置100ml棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本发明蜜桶花片10片，精密称定，研细，取0.20g，精密称定，加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照产品供试品溶液的制备取对照的蜜桶花颗粒20g，研细，取1g，精密称定，加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液、对照产品供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3、结果

结果表明，本发明蜜桶花片中麦角甾苷的含量为1.51-2.61mg/片；而原蜜桶花颗粒中麦角甾苷的含量为1.02mg/袋（每袋含颗粒剂5g），每次服用量2片的麦角甾苷含量为原颗粒剂5g含量的3-5倍，在服用量减少的情况下，麦角甾苷含量有很大提高。

上述研究表明，采用本发明制备方法制备的蜜桶花片，有效成分含量远远高于WS-11440（ZD-1440）-2002标准记载的方法制备的蜜桶花颗粒。