[发明专利]一种在原位还原碳化钨时自生长石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201510986444.1 申请日: 2015-12-25
公开(公告)号: CN105480966B 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 吴子平;赵曼;吴高;尹艳红;胡英燕 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C01B32/949 分类号: C01B32/949;C01B32/186;B82Y40/00
代理公司: 南昌佳诚专利事务所 36117 代理人: 闵蓉;张文宣
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 还原 碳化 生长 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种在原位还原碳化钨时自生长石墨烯的方法,其特征在于:先将固态钨源置于高温反应区,同时以乙醇/甲醇溶液作为碳源,以惰性气体作为保护气体及载气把碳源快速带入高温反应区,在反应区,碳源分解出的碳原子使钨源发生碳化还原反应,生成碳化钨;具有微量碳源溶解能力的碳化钨此时开始溶碳,随着后续反应系统的温度降低,溶入基体中的部分碳源在碳化钨表面析出而得到片层数为2-8层的石墨烯;所述固态钨源为纳米钨酸粉或纳米氧化钨粉;所述乙醇/甲醇溶液中的乙醇溶液与甲醇溶液的体积比为5:95。

2.根据权利要求1所述的一种在原位还原碳化钨时自生长石墨烯的方法,其特征是,包括以下步骤:

步骤一:首先将0.1-50 g固态的纳米钨源加入瓷舟,并将样品平铺于瓷舟的表面,之后将该瓷舟推入水平高温管式反应炉中,将管式炉的两端用法兰封闭,并在管式炉入口端通入惰性气体,使反应系统处于无氧状态,惰性气体流量为30-500 mL/min;

步骤二:将水平高温管式炉升温至400-600 oC,保温1小时后由电子蠕动泵将乙醇/甲醇溶液10-50 mL由惰性气体携带通过内径为2 mm的石英管输入至水平高温管式炉的高温反应区,保温时间1-2小时;

步骤三:当步骤二中的保温时间结束后,将水平高温管式炉继续升温至900-1100 oC,保温2-8 h;反应结束后,停止乙醇/甲醇溶液通入,继续通入惰性气体,降温至300 oC,关闭惰性气体,切断反应炉电源,冷却至室温,取出瓷舟并收集保存样品;

步骤四:取步骤三中所得样品0.05-5 g放入20-250 mL的玻璃瓶中,加入10-150 mL的乙醇后,将玻璃瓶密封,之后对其进行12-24小时超声分散,分散结束后取玻璃瓶中的上层溶液进行过滤、干燥,即得片状的石墨烯产品,石墨烯的层数为2-8层。

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