[发明专利]一种降低碳化硅微粉中铜金属杂质的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种降低碳化硅微粉中铜金属杂质的方法，属于碳化硅粉技术领域。

背景技术

碳化硅是一种重要的人工合成无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及良好的高温强度等特点。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm²。

中国是碳化硅的生产大国和出口大国，2009年碳化硅总产量达53.5万吨左右，占全球总数的56.3％，居世界第一；2010年，国内仅绿碳化硅产量已超过100万吨。近年来，在低碳经济大潮的带动下，太阳能光伏产业迅猛发展，作为光伏产业用的材料，碳化硅特别是绿碳化硅的销售市场异常火爆。

众所周知，碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成，在冶炼的过程中，碳化硅微粉中都会混入铝、铁、铜等金属杂质，然而金属杂质对碳化硅微粉的危害较大，特别是铜离子，因此降低碳化硅微粉中铜金属杂质是非常重要的事情。

针对碳化硅微粉中所存在的铜离子，传统的工艺方法是利用碱洗、酸洗两步工序来去除，然而碱洗、酸洗两步工艺相互独立，在两步工序之间需要进行压滤、水洗等操作，存在工人工作强度大，作业周期长，生产装置效率低，产品品质难以保证等问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前碳化硅微粉在冶炼的过程中易混入铜离子，对碳化硅微粉危害较大，而传统的去除工艺虽可以将其去除，但还是存在工作强度大、周期长、去除率低以及产品品质难以保证的现状，提供了一种通过利用石磨和金刚砂磨轮机的碾磨使得碳化硅砂成微粉，随后将得到的碳化硅微粉用清水浸泡，并加入氨水，搅拌后进行曝气，待曝气结束，固液分离，并加入盐水酸洗，最后将洗后的混合物离心留渣，经过去离子水淋洗后，烘干，从而得到降低碳化硅微粉中铜金属杂质的方法。该方法降低了工作强度，缩短了作业周期，不仅去除效果显著，使得碳化硅微粉中的铜元素杂质降低到了0.06％以下，而且最终得到的碳化硅微粉产品品质良好，完全通过检验标准，适合大规模应用。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）选取700～800g粒度为30～45目的碳化硅砂，添加于石磨中，以28～30r/min的转速转动，其中每隔5～8min向石磨中添加50～80g碳化硅砂，待所有碳化硅砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉；

（2）将上述得到的碳化硅砂粗粉倒入装有内孔直径为20mm、外盘直径为150mm的金刚砂磨轮的磨轮机中，以80～100r/min的转速研磨35～40min后，过130～135目筛，得碳化硅微粉；

（3）将得到的碳酸硅微粉放入搅拌罐中，搅拌罐底部安有曝气装置，之后向搅拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸硅微粉，并以300～450r/min的转速将其搅拌成碳化硅浆料，浆料质量浓度控制在20～22％，然后再在得到的碳化硅浆料中加入碳酸硅微粉质量1～1.8倍质量浓度为25％的氨水，并提升温度至35～38℃，以500～550r/min的转速搅拌20～22min，待搅拌完毕，从搅拌罐底部以3～5mL/min的速度通入空气曝气，曝气12～24h；

（4）待上述曝气结束，将曝气后的碳酸硅微粉混合物倒入容器中，沉淀18～20h，待沉淀结束，去掉上层清液，再向留下的物质中加入碳酸硅微粉质量1～2倍质量浓度为38％的盐酸溶液，进行酸洗，搅拌保温1～2h，得混合溶液；

（5）将上述得到的混合溶液置于离心机中，以1200～1300r/min的转速离心处理30～35min，去液，留渣，之后将得到的渣用导电率3～5μm/cm的去离子水反复淋洗5～7次，直至pH值为6.8～7.0，导电率在50～70μm/cm为止；

（6）将淋洗后的碳酸硅微粉渣放入甩干机中甩干，随后送入烘干炉中，在105～110℃下烘至30～40min，待烘干后，自行冷却至室温，即可得到碳化硅微粉精制品。

本发明制得的碳化硅微粉颜色为黑色，粒度为0.3～0.4um，比表面积为35～38m²g，纯度>96wt％，烧结温度为1900～2100℃，烧结密度>3.5g/m³。