[发明专利]一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法

权利要求书

1.一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，所述生物碱包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：

1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液;

2）样品的前处理：以1g电子烟液、或者经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物为样品，将样品放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min；取10mL步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min；取1.0mL上清液于内含150mg无水硫酸镁、50mgPSA吸附剂、50mgC18E吸附剂的2mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测；

3）标准工作溶液制备：

用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.144-57.2μg/mL，

用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456-72.8μg/mL，

用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792-39.6μg/mL,可替宁:1.264-63.2μg/mL,假木贼碱:1.376-68.8μg/mL,新烟碱:0.88-44μg/mL；

4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：

色谱柱：熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：35%-苯基-甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；

检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；

5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。

2.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物是按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数,利用单孔道吸烟机上抽吸电子烟，采用44mm滤片捕集得到的。

3.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：萃取溶液的具体配制方法为：准确移取50ul的三乙胺溶液到500mL的容量瓶中，加入甲基叔丁基醚定容至刻度，配置成浓度为0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液。

4.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：内标为2-甲基喹啉，内标溶液浓度为800μg/mL，用萃取溶液配制。

5.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，其特征在于：标准工作溶液的具体配制方法如下：

1）标准储备液的配制：

烟碱储备液：准确称取约15.0mg烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；

降烟碱储备液：准确称取约15.0mg降烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；

麦斯明储备液：准确称取约10.0mg麦斯明，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；

假木贼碱和新烟碱混标储备液：准确称取约15.0mg假木贼碱、10.0mg新烟碱置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；

可替宁储备液：准确称取约15.0mg可替宁，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；

2）系列标准工作溶液：

烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液释定容至刻度，得到六个不同浓度的烟碱系列标准溶液；

降烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的降烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的降烟碱系列标准溶液；

麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱混标储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样系列标准溶液。