[发明专利]基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针的制备方法有效
申请号: | 201510987908.0 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105486668B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 杨正龙 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 罗丹 噻吩 衍生物 快速 响应 hg sup 显色 荧光 探针 制备 方法 | ||
1.一种基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)称取1~10 g罗丹明B和20~200 mL醇溶剂加入到250 mL反应瓶中,充分搅拌使罗丹明B完全溶解,在保持搅拌的情况下逐滴加入1~10 mL二乙烯三胺,在氮气保护下于75~85℃反应4~40 h,反应结束后将反应瓶冷却至室温,抽滤并旋蒸除去溶剂,所得淡棕色固体用40~400 mL二氯甲烷萃取2~4次,合并有机相,用水洗3~5次,用无水硫酸钠干燥2~20小时,过滤,收集滤液,旋蒸得橘黄色固体,再过柱层析分离,展开剂为甲醇与二氯甲烷的体积比1:5,得到罗丹明B-二乙烯三胺衍生物,产率为85%-95%;
(2)称取0.5~5 g步骤(1)制得的罗丹明B-二乙烯三胺衍生物和10~100 mL无水乙醇加入到250 mL反应容器中,充分搅拌使完全溶解,再将0.5~5 g 2-噻吩甲醛溶解在2~20 mL无水乙醇中,使用恒压滴液漏斗逐滴加入250 mL反应容器中,在氮气保护下于60~90℃反应4~24 h,反应结束后旋蒸出无水乙醇,用10~100 ml二氯甲烷萃取2~4次,合并有机相,再用水洗2~4次,得有机相,用无水硫酸钠干燥1~10小时,旋蒸出二氯甲烷,再过柱层析分离,展开剂为甲醇与二氯甲烷的体积比1:10,得浅黄色固体,即为罗丹明B-噻吩衍生物,产率80%-95%;
(3)称取0.01~0.1 g步骤(2)制备的罗丹明B-噻吩衍生物溶于100~1000 g水和醇溶剂组成的混合溶液中得到一种基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针。
2.根据权利要求1所述的一种基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针的制备方法,其特征在于步骤(1)和(3)中所述醇溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇中任一种,步骤(3)中所述水和醇溶剂的体积比为1:10~10:1,该罗丹明B-噻吩衍生物在水和醇溶剂组成的混合溶液中的溶解度为0.01~1 mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针的制备方法,其特征在于罗丹明B-噻吩衍生物的化学结构式如下:
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