[发明专利]一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510988028.5 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN105591115B 公开(公告)日: 2018-08-28
发明(设计)人: 徐群杰;刘其;林艳;吴桐;范金辰;蔡文斌 申请(专利权)人: 上海电力学院
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200090 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 原子 掺杂 石墨 基材 负载 贵金属 纳米 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)一个制备杂原子掺杂石墨烯材料的步骤;所述的石墨烯基材料为石墨烯纳米带,将石墨烯基材料经超声处理,然后加入杂原子前躯体,所述的石墨烯基材料和杂原子前躯体的质量比为1:1~10,所述的杂原子为氮、硼的组合,将所述的石墨烯基材料和杂原子前躯体放置于水热釜中,在150-200℃条件下反应1-24h进行杂原子掺杂,得到杂原子掺杂石墨烯基材料;

2)一个制备杂原子掺杂石墨烯材料负载贵金属纳米粒子的步骤,将杂原子掺杂石墨烯材料溶于去离子水,超声处理后加入稳定剂及金属前躯体,所述的杂原子掺杂石墨烯材料和稳定剂的质量比1:1~10,所述的稳定剂为EDTA,所述的金属前躯体中的金属为铂、钯、金或银,所述的金属前躯体中的金属的质量为杂原子掺杂石墨烯材料与金属前躯体中的金属质量之和的10~50%,调节pH 为8-14,再加入还原剂,所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼,金属前躯体和还原剂的质量比为1:1~100,持续搅拌1-5h,真空干燥后即杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的稳定剂为EDTA。

3.根据权利要求1所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:在所述的杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子中,杂原子掺杂量为0.1%-20wt%。

4.根据权利要求1所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:在所述的杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子中,贵金属的含量为1-90wt%。

5.根据权利要求1所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:将石墨片通过改进过的氧化法得到氧化石墨烯。

6.根据权利要求5所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:将石墨片加入到过硫酸钾和五氧化二磷中,所述的石墨片的重量与过硫酸钾以及五氧化二磷重量之和的比为0.1~1.5:1,然后加入质量百分比浓度为50~98%的浓硫酸,所述的石墨片和浓硫酸的质量体积比为1~3g:100~200ml,在50-100℃高温条件下进行氧化,然后再加入高锰酸钾进行氧化,所述的石墨片和高锰酸钾的质量比为1~3:1-10,经过多次离心清洗得到石墨烯。

7.根据权利要求6所述的一种杂原子掺杂石墨烯基材料负载贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述的过硫酸钾与五氧化二磷的质量比为1:0.5~2。

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