[发明专利]一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6-二甲基萘的方法在审
申请号: | 201510988230.8 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105566052A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 王潇潇;刘振民;李鹏;卫贤贤;郭少青 | 申请(专利权)人: | 太原科技大学 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C2/86;B01J29/85 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 雷立康 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 cusapo 11 分子筛 催化 制备 甲基 方法 | ||
1.一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在 于:包括以下步骤:
1)制备CuSAPO-11分子筛:
a、在30℃~100℃温度下,分别将铝源和硅源加入到浓度为50~85%的磷 源水溶液中,搅拌3h,然后向磷源水溶液中加入有机胺模板剂和铜盐,再搅拌 2h,得到反应混合物;
b、将步骤a制备的反应混合物在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密闭晶 化,晶化温度为170~200℃,晶化时间为24~48h;
c、将步骤b晶化后的反应物水冷至室温,并用去离子水反复洗涤分离,将 洗涤分离的反应物烘干焙烧得到的白色粉末即为CuSAPO-11分子筛;
2)将步骤1)制备的20~40目CuSAPO-11分子筛放入固定床反应器的催 化剂床层的反应管中,在550℃的温度下活化2h,然后降至350~450℃;
3)将萘、甲醇和均三甲苯按摩尔比为1:2~10:2.5~8.5的比例混合均 匀制成原料液,并用计量泵注入固定床反应器的催化剂床层中,在常压、质量 空速为0.2~1h-1和载气流速为10~50ml/min的条件下,进行烷基化反应1~ 24h,即得2,6-二甲基萘。
2.根据权利要求1所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6-二甲 基萘的方法,其特征在于:所述铝源、硅源、磷源、有机胺模板剂和铜盐用量 的摩尔比为0.5~2:0.05~0.6:0.6~2.0:0.1~1.0:0.05~0.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6- 二甲基萘的方法,其特征在于:所述铝源为异丙醇铝、氯化铝或拟薄水铝石中 的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6- 二甲基萘的方法,其特征在于:所述硅源为硅溶胶、水玻璃、正硅酸乙酯、白 炭黑、超细二氧化硅粉或硅酸中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6- 二甲基萘的方法,其特征在于:所述磷源为磷酸、磷酸铵或磷酸氢铵中的任意 一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6- 二甲基萘的方法,其特征在于:所述有机胺模板剂为二正丙胺、二异丙胺、正 丁胺、三乙胺、三乙基四胺、二乙基三胺、三丁胺、二乙胺或六甲基次四胺中 的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6- 二甲基萘的方法,其特征在于:所述铜盐为硝酸铜、碳酸铜、硫酸铜或氯化铜 中的任意一种。
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