[发明专利]一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法

权利要求书

1.一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入苯甲酰胺(2)3.51—3.55mol,升高溶液 温度至120--123℃，滴加对氯苯胺(3)1.41mol,加完后缓慢升温至190--195℃，加入氯化亚锡 5.5—5.9mol,升高溶液温度至240—250℃，在此温度下反应3—4h,直到无气体生成为止，降低溶液温度 至90--95℃，加入氯化钾溶液500ml,升高溶液温度至130℃回流，3—4h后，倒出水层，冷却溶液后， 析出深色悬浮物，将该悬浮物加入到2.5L磷酸溶液中，回流20—23h,冷却后，将溶液倒入到1200ml硝 酸钠溶液中,降低溶液温度至5--8℃，加入环己烷提取，环己烷层加入亚硫酸钠溶液300ml,减压蒸馏， 加入乙睛提取5—7次，析出固体，过滤，脱水剂脱水，得黄色晶体2-氨基-5-氯二苯酮(1)；其中， 步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为50—55％， 步骤(i)所述的硝酸钠溶液的质量分数为20—25％。

2.根据权利要求1所述一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的环己烷的质量分数为80—85％。

3.根据权利要求1所述一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％。

4.根据权利要求1所述一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的减压蒸馏所处压力为2.3—2.5kPa。

5.根据权利要求1所述一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的乙睛质量分数为90—95％。

6.根据权利要求1所述一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，步骤(i) 所述的脱水剂为五氧化二磷、无水硫酸镁中的任意一种。