[发明专利]一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将碳酸盐与高分子化合物按质量比为8：(2~3)加入高速混合机中以2000~3000rpm的速度高速搅拌分散5~10min得到碳源前驱物；

（2）将步骤（1）中得到的碳源前驱物泵入螺杆挤出机加料口中，螺杆由进料端向末端依次设置分散螺纹元件、混炼螺纹元件、脱挥螺纹元件，设置分散螺纹元件段反应温度为130~180℃，碳源前驱物通过分散螺纹元件，使碳酸盐包覆在高分子化合物形成的网络结构中；然后通过混炼螺纹元件，设置该段反应温度为180~220℃，在高温热拉伸条件下使碳源前驱物变为热塑性物料，再通过脱挥螺纹元件，利用在高温高热的条件下，使挥发分排除，形成疏松多孔结构，设置温度为200~230℃；最后通过挤压形成薄片；

（3）将步骤（2）中得到的薄片在水溶液中通过洗涤、振荡，放入管式炉中，在180~250℃的空气氛围下干燥15~30min；

（4）在惰性气体保护条件下，将管式炉的温度升温至800~1000℃，加入催化剂反应120~150min，在惰性气体氛围中冷却至25℃，得到石墨烯初级产物；

（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产物在盐酸溶液中反应8~12min，然后用水洗涤至中性并干燥，最后得到石墨烯；

所述的碳酸盐为碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸钠、碳酸铝中的至少一种，所述的高分子化合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙二醇、苯乙烯—丁二烯—苯乙烯三嵌段共聚物、聚酰亚胺中的至少一种；所述的催化剂为铯盐、异丙醇铝、二氧化锰、三氧化二锑、氯化亚铜中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤（1）中所述的高速混合机为锥形螺杆螺带混合机，该混合机由摆线针轮减速机、螺杆、外层螺带等组成，通过快速转动产生的离心力将碳酸盐与高分子化合物沿切线方向抛向空间，使其产生强烈的对流剪切、扩散，从而达到快速混合均匀的目的。

3.根据权利要求1所述的一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中所述的螺杆挤出机为锥形同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为60~75：1。

4.根据权利要求1所述的一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤（4）中所述的催化剂其加入量按质量比催化剂：碳酸盐=(0.03~0.05)：3。